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为了准确测定家兔血浆中的烟草特有N-亚硝胺（TSNAs），制备了四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶（NCS）固相萃取柱，并通过对NCS固相萃取、色谱及质谱条件的优化，建立了测定家兔血浆中的N-亚硝基降烟碱（NNN）、4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）、4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁醇（NNAL）、N-亚硝基新烟草碱（NAT）和N-亚硝基假木贼碱（NAB）5种TSNAs的NCS固相萃取／HPLc．MS／MS方法。结果表明：NCS固相萃取柱对家兔血浆中5种