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目的：建立HPLC用于测定微量（50μL）血清样品中5－氟尿嘧啶（5－Fu）的含量。方法：采用250mm×3.6mm(5μm）C18色谱柱，流动相5％甲醇，流速0．7mL·min^-1，紫外检测波长270nm，内标为对氨基苯甲酸。结果：本方法最低检测浓度为20ng·mL^-1，线性范围是0．5－50μg·mL^-1，日内和日间RSD分别是2．22％－3．81％（n=4)和2．42％－3．19％（n=4)，萃取率为90．21％－95．69％。用本方法成功地测定了大鼠在