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建立了薄层色谱法和电位滴定法联用测定化妆品中碱金属氯酸盐含量的方法。用薄层色谱将氯酸盐从其他卤酸盐中分离，与碘化物形成碘来鉴别碱金属的氯酸盐。通过鉴别试验后，在酸性条件下氯酸盐被锌粉还原，所形成的氯化物用硝酸银溶液进行电位滴定。试验结果表明：在0．03％～3．41％（以氯酸根离子计）的质量分数范围内，加标回收率为81．4％～105．2％，相对标准偏差（RSD）≤10％；定性检出限为0．03％（质量分数），定量检出限为0．10％（质量分数）。