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[摘要]为提高测土配方施肥的测土效率，建立了超声波提取土壤中速效钾，火焰原子吸收光谱发射法快速测定土壤中速效钾的方法。采用该方法测定编号为GBW07458、GBW07460的国家标准土壤中速效钾，测定值与证书值相符，RSD为3.7 %、3.5 %，实验结果良好。该方法具有快速、准确、操作简单等特点，有较好的实用性。
[关键词]超声波提取 土壤 火焰原子吸收光谱发射法 速效钾
[中图分类号] P642.12 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2014）-6-124-1
我国正在大力开展测土配方施肥工作，以提高肥料的使用效率和农业生产的节约增产。土壤中的速效钾是农作物重要的、必须的、可直接吸收利用的营养成份之一，也是测土配方施肥工作中测定的重要内容。目前，土壤中速效钾测定工作，主要采用农业行业标准的火焰光度计法[1-2]，其有仪器运行成本低、操作简单的优点，相对火焰原子吸收光谱法其缺点是自动化程度低，需要手动计算回归标准工作曲线和手动回归计算样品浓度，及仪器稳定性略差。火焰原子吸收光谱法（吸收法）其缺点是线性范围较窄，钾在原子化时电离率大影响到测定准确性，需要加入化学改进剂来减少干扰。现在我国的火焰原子吸收光谱的广泛普及到各级实验室，为了充分利用自动化方法，并提高速效钾的检测工作效率和准确性，以促进测土配方施肥工作开展；本文建立了超声波提取-火焰原子吸收光谱发射法测定土壤中速效钾的快速方法。本研究前处理采用高效的超声波提取方法[3]，检测方法采用火焰原子吸收光谱发射法，该方法既有火焰光度法较宽的检测线性范围和干扰少的优点，还可提高检测工作的自动化、大型分析仪器的效率，可在测土配方工作中提高效率。
本试验采用该方法对编号GBW07458、GBW07460的国家标准土壤测定速效钾，实验结果准确。
1试验部分
1.1仪器与试剂
美国瓦里安SpectrAA220FS原子吸收分光光度计。
上海科导超声仪器有限公司，SK8200HP型超声仪，功率500W。
江苏省金坛市医疗仪器厂，HY-2振荡器。
钾标准溶液为国家标准元素单元素溶液，中间各级标准溶液的稀释液为0.5molL-1HNO3，上机工作曲線的标准溶液稀释液为1mol/L乙酸铵溶液。浸提剂为中性1 mol/L乙酸铵溶液。
其他试剂均为分析纯，水为去离子水。
所使用的玻璃仪器均用洗涤剂于超声波清洗仪洗净，水冲洗净，于（1+4）HNO3溶液中浸泡过夜，用水冲洗数遍，晾干，备用。
1mol/L乙酸铵溶液。
1.2样品处理
称量5.00 g国家标准土壤样品，置于150 mL锥形瓶，加50 mL乙酸铵溶液浸提剂，；超声波提取：置于25 ℃±2 ℃的温度下的超声波清洗仪，功率65%，提取时间10min；干过滤，滤液备用。同时进行空白试验。
1.3测定方法
选用空气—乙炔燃气，火焰原子吸收光谱发射法测定，仪器工作条件：分析线776.5nm，狭缝宽0.2nm，流量：空气11Lmin-1，乙炔1.5Lmin-1。工作标准溶液浓度：为0，5.0，10.0，15.0，20.0，30.0 mg/L；先制出工作标准曲线，其相关系数为0.9992，方程式为A=0.02614ρ+0.00239，再进行样品测定（样品超出曲线则适当稀释）。
2结果与分析
2.1超声波提取条件的优化
进行了提取的优化实验，即分别进行了时间和功率的超声波提取实验，发现当功率65 %和时间大于10 min时，提取已经较完全、测定结果稳定，选此为测试条件。加入乙酸铵溶液浸提剂后，要摇动几下三角瓶保证土壤样品完全浸湿，才能使超声波提取完全。
2.2测试条件优化
土壤成分的比较复杂，火焰原子吸收光谱法测定时干扰较多，发射法测定可降低检测干扰和扩大线性范围（相对吸收法）；扭转燃烧头一定角度可进一步提高的线性范围。空气和乙炔的流量调至最低，降低原子化温度，减少原子化时钾的电离，提高工作曲线相关性、稳定性。经过优化，在保持准确性的前提下，钾检测线性范围由0～8.0 mg/L扩大至0～30.0 mg/L。
2.3检出限
按仪器工作条件对11份空白溶液进行测定，检出限以3倍的响应值标准偏差除以标准曲线斜率进行计算，为0.035 mg·L-1。
2.4样品分析结果及精密度
采用标准曲线法对GBW07458、GBW07460的国家标准土壤中的钾进行测定，分析结果和精密度见表1，结果符合标准值，方法准确，精密度良好。
3结论
对2个国家标准土壤样品中速效钾进行测定，实验表明超声波提取-火焰原子发射光谱法测定土壤中速效钾方法准确，前处理时间由30 min缩短至10 min，火焰原子吸收光谱仪可自动测定和计算出结果，提高了分析效率。该方法操作简单、快速、准确，适合于测土配方施肥工作。
参考文献
[1]LY-T 1236-1999 森林土壤速效钾的测定[S].
[2]NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾含量的测定[S].
[3]彭靖茹，甘志勇，农耀京. 超声波提取-火焰原子吸收光谱法连续测定土壤中有效铜铁锌锰[J]，2011，27（2）：261-263.
[关键词]超声波提取 土壤 火焰原子吸收光谱发射法 速效钾
[中图分类号] P642.12 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2014）-6-124-1
我国正在大力开展测土配方施肥工作，以提高肥料的使用效率和农业生产的节约增产。土壤中的速效钾是农作物重要的、必须的、可直接吸收利用的营养成份之一，也是测土配方施肥工作中测定的重要内容。目前，土壤中速效钾测定工作，主要采用农业行业标准的火焰光度计法[1-2]，其有仪器运行成本低、操作简单的优点，相对火焰原子吸收光谱法其缺点是自动化程度低，需要手动计算回归标准工作曲线和手动回归计算样品浓度，及仪器稳定性略差。火焰原子吸收光谱法（吸收法）其缺点是线性范围较窄，钾在原子化时电离率大影响到测定准确性，需要加入化学改进剂来减少干扰。现在我国的火焰原子吸收光谱的广泛普及到各级实验室，为了充分利用自动化方法，并提高速效钾的检测工作效率和准确性，以促进测土配方施肥工作开展；本文建立了超声波提取-火焰原子吸收光谱发射法测定土壤中速效钾的快速方法。本研究前处理采用高效的超声波提取方法[3]，检测方法采用火焰原子吸收光谱发射法，该方法既有火焰光度法较宽的检测线性范围和干扰少的优点，还可提高检测工作的自动化、大型分析仪器的效率，可在测土配方工作中提高效率。
本试验采用该方法对编号GBW07458、GBW07460的国家标准土壤测定速效钾，实验结果准确。
1试验部分
1.1仪器与试剂
美国瓦里安SpectrAA220FS原子吸收分光光度计。
上海科导超声仪器有限公司，SK8200HP型超声仪，功率500W。
江苏省金坛市医疗仪器厂，HY-2振荡器。
钾标准溶液为国家标准元素单元素溶液，中间各级标准溶液的稀释液为0.5molL-1HNO3，上机工作曲線的标准溶液稀释液为1mol/L乙酸铵溶液。浸提剂为中性1 mol/L乙酸铵溶液。
其他试剂均为分析纯，水为去离子水。
所使用的玻璃仪器均用洗涤剂于超声波清洗仪洗净，水冲洗净，于（1+4）HNO3溶液中浸泡过夜，用水冲洗数遍，晾干，备用。
1mol/L乙酸铵溶液。
1.2样品处理
称量5.00 g国家标准土壤样品，置于150 mL锥形瓶，加50 mL乙酸铵溶液浸提剂，；超声波提取：置于25 ℃±2 ℃的温度下的超声波清洗仪，功率65%，提取时间10min；干过滤，滤液备用。同时进行空白试验。
1.3测定方法
选用空气—乙炔燃气，火焰原子吸收光谱发射法测定，仪器工作条件：分析线776.5nm，狭缝宽0.2nm，流量：空气11Lmin-1，乙炔1.5Lmin-1。工作标准溶液浓度：为0，5.0，10.0，15.0，20.0，30.0 mg/L；先制出工作标准曲线，其相关系数为0.9992，方程式为A=0.02614ρ+0.00239，再进行样品测定（样品超出曲线则适当稀释）。
2结果与分析
2.1超声波提取条件的优化
进行了提取的优化实验，即分别进行了时间和功率的超声波提取实验，发现当功率65 %和时间大于10 min时，提取已经较完全、测定结果稳定，选此为测试条件。加入乙酸铵溶液浸提剂后，要摇动几下三角瓶保证土壤样品完全浸湿，才能使超声波提取完全。
2.2测试条件优化
土壤成分的比较复杂，火焰原子吸收光谱法测定时干扰较多，发射法测定可降低检测干扰和扩大线性范围（相对吸收法）；扭转燃烧头一定角度可进一步提高的线性范围。空气和乙炔的流量调至最低，降低原子化温度，减少原子化时钾的电离，提高工作曲线相关性、稳定性。经过优化，在保持准确性的前提下，钾检测线性范围由0～8.0 mg/L扩大至0～30.0 mg/L。
2.3检出限
按仪器工作条件对11份空白溶液进行测定，检出限以3倍的响应值标准偏差除以标准曲线斜率进行计算，为0.035 mg·L-1。
2.4样品分析结果及精密度
采用标准曲线法对GBW07458、GBW07460的国家标准土壤中的钾进行测定，分析结果和精密度见表1，结果符合标准值，方法准确，精密度良好。
3结论
对2个国家标准土壤样品中速效钾进行测定，实验表明超声波提取-火焰原子发射光谱法测定土壤中速效钾方法准确，前处理时间由30 min缩短至10 min，火焰原子吸收光谱仪可自动测定和计算出结果，提高了分析效率。该方法操作简单、快速、准确，适合于测土配方施肥工作。
参考文献
[1]LY-T 1236-1999 森林土壤速效钾的测定[S].
[2]NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾含量的测定[S].
[3]彭靖茹，甘志勇，农耀京. 超声波提取-火焰原子吸收光谱法连续测定土壤中有效铜铁锌锰[J]，2011，27（2）：261-263.