【摘 要】
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本文以3,4-二氯苯胺为原料合成了3,4-二氯苯肼盐酸盐,再与乙酰乙酸乙酯环化,合成2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮。用红外光谱、熔点仪、高效液相色谱和核
【基金项目】
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广西青年科学基金(No:0991048)
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本文以3,4-二氯苯胺为原料合成了3,4-二氯苯肼盐酸盐,再与乙酰乙酸乙酯环化,合成2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮。用红外光谱、熔点仪、高效液相色谱和核磁共振对产品进行了表征和检测。考察了盐酸用量、还原剂、反应温度、溶剂和后处理对转化率和纯度的影响。结果表明:选用氯化亚锡作还原剂,在低温和盐酸过量下有利于提高3,4-二氯苯肼盐酸盐的收率。选用V(乙醇)∶V(水)=6∶1为溶剂,75℃下反应4小时,以碳酸钠调节pH=7,2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基
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