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采用聚乙二醇凝胶法制备了不同粒径的单相ＣｅＯ２纳米晶。ＸＲＤ分析表明，所合成的ＣｅＯ２纳米晶属于立方晶系，空间群为Ｏ＾５Ｈ－ＦＭ３Ｍ。ＴＥＭ分析表明，ＣｅＯ２纳米晶呈球形，且随焙烧温度的升高，ＣｅＯ２纳米晶粒径增大，热失量分析表明样品的失重率主要取决于焙烧温度，而焙烧时间的影响较小，密度分析表明，ＣｅＯ２纳米粉末的密主随焙烧温度的升高、粒径的增大而增加。