【摘 要】
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目的建立检测人血浆中氟西汀含量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法保护柱为Phenomenex C18柱(4.7 mm×3.0 mm),分析柱为Allure C18柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲
【机 构】
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中国人民解放军成都军区昆明总医院药剂科
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目的建立检测人血浆中氟西汀含量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法保护柱为Phenomenex C18柱(4.7 mm×3.0 mm),分析柱为Allure C18柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶2 mmol/L醋酸氨+0.5%甲酸水溶液(70∶30,V/V),流速0.5 m L/min,进样量10μL,柱温,20℃;质谱条件,离子源为大气压化学电离(ESI)源,喷雾电压IS为4 500 V,雾化温度为550℃,雾化气NEB(GAS 1)为40 L/min,帘气CUR为20 L/min,碰撞气CAD为5 L/min,辅助气AUX(GAS 2)为40 L/min,检测方式为正离子多离子反应监测模式(MRM),用于定量分析的离子反应分别为m/z 310.3→m/z 148.2(氟西汀),m/z 316.1→m/z 270.0(内标,氯硝西泮),碰撞诱导解离(CID)电压分别为13 V(氟西汀)和35 V(氯硝西泮)。结果血浆中氟西汀质量浓度在0.3~25.0 ng/m L范围内线性关系良好(0.999 4<r<0.999 9),最低定量质量浓度为0.3 ng/m L,相对回收率为96.7%~105.7%,日内及日间精密度的RSD小于10%。结论该方法专属、准确、灵敏度高,样品处理过程简便,适合人血浆中氟西汀含量测定和临床药代动力学研究。
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