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以酒石酸钾钠（C4O6H4KNa)为原料和辅助剂，采用水热法合成了高荧光性能的立方相(a-)NaYF4:Ce/Tb3+荧光材料。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、荧光分光光度计（FL)和傅立叶红外光谱（FTIR)对样品的结构和荧光性能进行了分析。结果表明：随着酒石酸钾纳添力n量的增加，样品的物相由混合相[立方相(a_)和六方相(B_)]转变为纯立方相(a-)NaYF4:Ce3+/Tb3+，又转变为混合相（a+B)，继而再转变为纯六方相（B-)NaYF4:Ce3+/Tb3+;SE