【摘 要】
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研究了LiAlH4与AlCl3在无水乙醚中反应制得固体AlH3醚合物，再在惰性溶剂中加热脱醚制备α-AlH，的方法。考察了脱醚反应中添加LiBH4、温度与时间、溶剂和促结晶剂（聚二甲基硅氧炕
【机 构】
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西南科技大学材料科学与工程学院,西安近代化学研究所
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研究了LiAlH4与AlCl3在无水乙醚中反应制得固体AlH3醚合物，再在惰性溶剂中加热脱醚制备α-AlH，的方法。考察了脱醚反应中添加LiBH4、温度与时间、溶剂和促结晶剂（聚二甲基硅氧炕）对产品的影响。试验结果表明，最佳工艺条件为试验以LiAlH4：AlCl3摩尔比为4：1反应，减压蒸除乙醚制得固体AlH3醚合物；脱醚反应以甲苯为溶剂，固体AlH3醚合物与LiBH4摩尔比为4：1，添加适量促结晶剂，在90℃下脱醚反应2h。采用此工艺可制得结晶为立方体、性质稳定的α-AlH3，纯度为96．0％，收率达9
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