目的:建立饮料中γ-羟基丁酸及其前体物质γ-丁内酯的超高效液相色谱-串级质谱(UPLC-MS/MS)定性定量检测方法.方法:样品经稀释后,选取Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mmx2.1 mm,1.8 μm)进行分离,以0.1％甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行分析.结果:γ-羟基丁酸在0.1-10 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.998;γ-丁内酯在0.0226-2.26 μg·mL-浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.997;γ-羟基丁酸的检出限10 ng·mL-1,定量限25 ng·mL-1;γ-丁内酯的检出限5 ng·mL-1,定量限15 ng·mL-1.γ-羟基丁酸和γ-丁内酯低中高3个浓度下的准确度为93％-110％,日内精密度RSD小于3.1％(n=6).采用所建立的方法对2种8个批次的问题饮料进行分析,均准确测定样品中γ-羟基丁酸和γ-丁内酯的含量.结论:该方法样品处理简单,分析时间短,重复性和稳定性好,灵敏度高,准确可靠,适合于饮料中γ-羟基丁酸和γ-丁内酯的检测,并经过实际案件样品验证,定性定量结果和犯罪嫌疑人供述一致,具有司法实践意义.