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采用水热法合成了单核Pb（Ⅱ）/Cd（Ⅱ）配合物[Pb（phen）4]·（H2L1）（1）和[Cd（phen）2Cl2]·（H3L2）（2）（phen=1,10-邻菲罗啉,Na2H2L1=4,5-二羟基苯-3,5-二磺酸钠,Na H2L2=间苯二甲酸-5-磺酸钠）。通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱确定了两个配合物的结构和组成。中心离子分别是八配位和六配位的,呈双帽三棱柱和八面体构型。含磺酸基配体没有与中心离子配位。室温下配合物1和2均具有荧光发射峰,分别在423 nm和430 n