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首先，使用高温熔融冷却技术，制备了不同掺入比例的NaF，YF3玻璃样品。然后将退火后的玻璃样品切割加工成15 mm×15 mm×3 mm，实施抛光处理。最后，通过差热分析确定玻璃转变温度Tg、第一析晶峰Tx和玻璃整体析晶峰Tc等特征温度。将样品在600 ℃下热处理2 h后，在玻璃样品中成功的析出了不同晶粒尺寸的NaYF4微晶。对样品进行了XRD，TEM和EDX的分析，可以确定不同样品中晶粒的尺寸与分布。结合样品荧光光谱和吸收光谱的分析，探讨了Er3＋在不同晶粒尺寸样品中的上转换发光特征