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为快速、准确测定烟用包装材料中的高氯酸根，建立了测定烟用纸张（接装纸、内衬纸、条与盒包装纸）中高氯酸根离子的高效液相色谱一串联质谱（HPLC-MS／MS）方法。样品经水提取、多级固相萃取柱净化后，采用阴离子分析柱，以乙腈-乙酸铵水溶液为流动相进行色谱分离，在多反应监测（MRM）模式下进行质谱测定。结果表明：①^18O标记高氯酸根离子内标的加入及样品的多级净化有效降低了基质效应；②在0．2～20．0μg／L质量浓度范围内，标准曲线线性关系良好（R^2〉0．995）；加标回收率为95．2％～105．5％；日内