化学实验:材料的制备及其光催化环境污染物降解的设计

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  摘 要: 通过水热法合成并使纳米粒子附着在表面,形成复合光催化剂,通过两种半导体材料之间的相互协同作用,提高复合材料的光催化性能及其光致稳定性。并通过XRD、TEM、XPS、FT-IR等表征方法对光催化剂进行分析;在可见光下以RhB (罗丹明B)和MB(亚甲基蓝)为目标污染物,高压汞灯为光源,评估复合光催化剂的性能,并运用XRD、红外、DRS等表征了其结构特征。通过实验可使学生初步了解纳米材料的基本知识,常用的表征分析方法,以及环境污染物降解处理方法。实验内容涵盖材料化学、环境化学、无机材料合成、仪器分析、光催化性能测试等方面。实验内容设置有助于培养学生的科研创造能力。
  关键词: 环境化学 污染学习降解
  随着全球对环境问题关注程度的日益提高,对从事环境研究人才的要求越来越高。 为了适应社会及经济发展的需求,培养理论实践相统一的应用复合型人才,要特别加强与重视实验教学。环境化学实验设计应反映新的科研成果,以提高学生的创新能力和科研能力,旨在使学生在实验教学中得到更好的综合能力训练。
  近年来,半导体光催化技术在净化环境污染物领域的研究得到了广泛关注。因其独特的半导体能带结构和化学热稳定性,作为一种非金属型可见光光催化剂被应用于光催化领域,包括光解水制取氢气、光催化降解环境有机污染物和光催化合成等,引起国内外学者的广泛关注[1-2]。不仅廉价易得,而且其化学组成和能带结构可调控,因此成为光催化材料研究领域研究的热点。但是,单体材料仍然存在缺陷,为解决该问题,本文采用的复合改善单体的光催化性能。
  1.实验部分
  1. 1 试剂和仪器
  2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪、三聚氰胺、乙腈、钒酸钠、硝酸银和亚甲基蓝(MB) (国药集团化学试剂有限公司);电子分析天平(北京赛多利斯仪器有限公司);Avatar360型FI-IR 光谱仪(美国Nicolet 公司);紫外可见分光光度计(岛津 UV-2450);X射线粉末衍射仪(D/max2500PC)。
  1.2 光催化剂的制备
  g-C3N4的合成: 称取一定量的2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪和乙腈放入反应釜中搅拌,然后加入三聚氰胺搅拌。将反应釜置于140℃烘箱中反应,反应结束后,反应釜自然冷却至室温。溶液离心分离,蒸馏水洗涤,干燥,所得粉末即为。
  的合成: 将含有的水溶液超声后加入于25℃下搅拌。将准备好的NaVO·12HO水溶液逐滴加入上述溶液。搅拌反应后,溶液离心分离,蒸馏水洗涤,60℃干燥,所得粉末即。
  1. 3 光催化降解实验方法
  在可见光照射下,30℃条件下测量光催化材料的光催化性能。反应光源为模拟太阳光灯源。实验中,将光催化剂和MB (10 mg/L)或者RhB (10 mg/L)水溶液加入光催化反应玻璃瓶中,并通过循环水冷却消除热催化的影响。在光照之前,先将悬浮液在暗处磁力搅拌1 h,使MB (或RhB)染料与光催化剂混合均匀,达到物理吸附平衡。在光反应过程中,MB (或RhB)光催化剂溶液连续磁力搅拌,每5 min (或15 min)取悬浮液,离心去除光催化剂粒子,取上清液测试。使用岛津UV-2450分光光度计,通过测定最大吸收波长确定其浓度,MB (或RhB)的最大吸收波为664 nm (或553 nm)。根据朗伯-比尔定律,溶液的吸光度与浓度成正比,因此可用吸光度代替浓度计算去除率,以此为MB溶液的去除率。计算公式:降解率=(1-)×100%=(1-)×100%,其中C、C分别为光催化降解前后的浓度,A、A分别是降解前后的吸光度值。
  2. 结果与讨论
  经过XRD、IR、DRS表征发现,合成的为。光催化活性考察表明合成的具有较高的光催化降解活性。
  学生在本实验过程中可以学习光催化剂的合成方法,巩固掌握称量固体、液体量取、催化剂洗涤等基本化学实验操作技能,并学习紫外可见分光光度计、红外光谱和DRS的操作方法。学习标准曲线建立的方法。材料的光催化活性最好,光照90 min后RhB的去除率达到85%,光催化降解速率常数最大,说明的存在能够显著提升基体的光催化降解性能。
  3.结语
  光催化技术已经在制氢、还原,污染物降解等多个领域具有广泛应用。半导体光催化剂是目前应用广泛的环境和能源保护功能性材料之一。本实验可以让学生了解环境污染物控制的新方法,使学生扎实环境化学基础知识的同时,能关注环境领域科技前沿信息, 将最新的科技知识融入基础知识学习中,提高自身的专业技能。
  参考文献:
  [1]X. Wang,K. Maeda,A. Thomas,K. Takanabe,G. Xin,J. Carlsson,K. Domen,M. Antonietti,A metal-free polymeric photocatalyst for hydrogen production from water under visible light[J]. Nature,Materials,2009,8:76-80.
  [2]Y.Wang,X.Wang,M.Antonietti,Polymeric Graphitic Carbon Nitride as a Heterogeneous Organocatalyst:From Photochemistry to Multipurpose Catalysis to Sustainable Chemistry[J].Angewandte Chemie International Edition,2012,51:68-89.
  致谢:江苏科技大学大学人才启动基金。
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