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摘 要：片烟烟包含水率是一个直接影响松散回潮工序出口烟叶含水率的重要工艺参数。传统的红外水分仪与微波水分仪因工作原理的限制难以用于烟包含水率的实时检测。为解决此问题，引入了一种透射式微波水分仪OMA-100，并建立了检测烟包内部整体含水率的取制样方法。试验数据表明透射式微波水分仪能够准确地跟踪烟包整体含水率的波动，预测值与烘箱法检测值二者之间Pearson相关系数为0.92，拟合优度系数R2=0.843，标准偏差0.45，含水率预测值不受牌号、等级等因素的影响。
关键词：烟包 含水率 透射式微波水分仪 松散回潮
中图分类号：TS43 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2015）03（c）-0075-02
松散回潮[1]工序是卷烟生产过程中的关键工序，按照国家烟草总局颁发的卷烟工艺规范[2]的要求，该工序出口叶片含水率应保持在±1.5%的允差范围内。目前，企业普遍存在松散回潮工序出口叶片含水率波动大，难于控制的问题。王刘胜等人的研究[3]表明，回潮机加水量与加料后和烘前水分平均值呈现显著正相关。该工序的水分控制对后续工序尤其是叶丝干燥的影响作用明显。造成松散回潮出口叶片含水率波动大的主要原因是来料烟包产地多样，各等级水分偏差大，并缺乏有效的烟包含水率检测手段[4-5]。
目前烟草生产企业大部分采用红外水分仪[6]与基于谐振腔原理的微波水分仪[7]。兰滨杰[8]对两种水分仪的性能进行了比较性研究。红外水分仪检测的是物料表面水分，且测量结果受物料表面颜色与环境变换因素的影响较大。基于谐振腔原理的微波水分仪虽不受物料颜色的影响，但属于接触式测量，安装与日常维护困难，对含水率超过20%的物料测量精度低。还有一种透射式微波水分仪，采用非接触测量方式且检测物料内部整体含水率，已经在打叶复烤原烟烟包含水率检测[9]与库房烟包霉变检测[10]等环节取得了良好的应用效果，然而在松散回潮工序来料烟包含水率的在线检测方面尚未有相关报道。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
2013年某公司生产的三个不同卷烟牌号的来料烟包。
FED240型烘箱（德国BINDER公司）；AR223CN型电子天平（美国OHAUS公司）；OMA-100透射式微波水分分析仪（湖南合立拓普科技有限公司）。
1.2 标定方法
1.2.1 子样本数量的确定
从统计学的角度而言，不同的抽样方式所需要的子样数量是不同的。对重复抽样（子样取出检验后重新放回总样），子样数量的计算公式如下
n=U2ɑ/2/Δ2 （1）
其中n为子样数量，U2ɑ/2为置信区间ɑ所决定的可靠性系数，σ2为样本的总体标偏，Δ2为采样的允许误差。若抽样方式为不重复抽样，子样数量的计算公式为
n=U2ɑ/2σ2N/（Δ2N+U2ɑ/2σ2） （2）
其中N为样品数量。
由于总体烟叶样本为200kg公斤的烟包烟叶，其数量远远大于几克至几十克的子样样本。因此，尽管我们的抽样方式为不重复抽样，在实际中仍可利用公式（1）计算需要的子样数量。取置信度1-ɑ=99.73%，可靠性系数经查表后确定为9，σ确定为0.5，Δ也考虑为0.5。由公式（1）可以得到子样数量需为9。
1.2.2 子样本的取样与化验方法
由于200kg烟包通过切片机后被切分成大小一致的5片，分别在第2、3、4片的中部左、中、右位置9个独立子样，每个子样约50g左右，装入密封袋中后予以密封。检验场地环境温度22±2?C，环境湿度60±5%。按烟草行业标准YC/T 31-1996[11]中要求将每个子样制样后分成两个平行样品，每个样品在4～6g之间，进行烘箱法检测。
2 结果与讨论
获取某烟厂三个牌号产品松散回潮入口烟包116组样本，进行单因素方差分析。首先利用Bartlett检验验证两个变量是否满足方差齐次性。计算结果为检验Bartlett统计量为15.25，P=0.292>0.05。因此两变量方差齐，即两变量离散程度接近。单因素方差分析结果如表1所示。由于F值远小于F临界值，说明烘箱法与OMA-100显示值之间的差异无统计学意义，即可利用OMA-100显示值均值替代烘箱法均值。
建立烘箱法（y）与OMA-100显示值（x）之间的一元线性回归模型y=b1x+a1。取95%的置信区间，利用最小二乘法确定线性回归模型为y=（1.0001±3·0.0405）·x+0.0843。为检验该回归模型系数是否显著，建立原假设H0：回归模型系数b=0。引入统计量β1= b1/Sb ，其中Sb1为回归方程系数b1的标准误差，计算该统计量为24.750，其值应该满足学生t分布。由于以上回归模型中自由度为1，经查表可知t0.05（1）临界值为6.316。由于24.750大于6.316，因此有超过95%的信心水平认为该变量应该被引入回归方程，即烘箱法数值（y）与OMA-100预测值（x）确实存在线性相关性。计算二者之间Pearson相关系数为0.92，回归方程拟合优度系数R2=0.843。
本次检验结果显示OMA-100显示值与烘箱法检测值之间的标准偏差为0.45。对烘箱法与OMA-100显示值之间的偏差进行Anderson-Darling正态分布性检验，可以得出结论偏差符合正态分布（P=0.438>0.05），即偏差是独立随机分布的，不依赖于任何可控的外部因素。
3 结论
穿透式微波水分仪OMA-100的标定周期较长，应用OMA-100预测烟包含水率不受牌号、等级等因素的影响。检测烟包含水率与烘箱法检测对比结果显示，二者之间Pearson相关系数为0.92，拟合优度系数R2=0.843，标准偏差0.45。
采用穿透式微波水分仪能够能够实时检测制丝线松散回潮工序来料烟包含水率的波动。在此基础上，构造有效的前馈-反馈水分控制系统可进一步解决因无法预测来料烟包含水率而造成的松散回潮工序过程控制能力低、出口含水率波动大的问题。
参考文献
[1] 陈良元.卷烟加工工艺[M].郑州：河南科学技术出版社，1996.
[2] 国家烟草专卖局.卷烟工艺规范[M]. 北京：中央文献出版社，2003.
[3] 王刘胜，冯文宁，齐红光，等.稳定烘前水分实现水分仪连线标定的方法[J].中国西部科技，2010，9（32）：29-30，39.
[4] 董伟，李坤，王健，等，HAUNI松散回潮滚筒含水率控制系统的改进[J].烟草科技，2012（11）：21-22，25.
[5] 曹正良.片烟松散回潮含水率控制方式的改进[C]//中国烟草学会工业专业委员会烟草工艺学术研讨会论文集.2010：65-67.
[6] 王建腾，李松，董小卫.用于烟草水分检测的两种红外水分仪[J].计测技术，2006（S1）：17-19.
[7] 邱 晔，彭金辉，黄铭，等，微波谐振腔微扰技术快速检测烟丝含水率[J].烟草科技，2008（6）：38-40.
[8] 兰滨杰.在线水分仪在烟草行业中的应用[J].计算与测量技术，2011（12）：39-40.
[9 黄振军，张其龙，崔焰，等.微波水分检测仪在原烟烟包含水率快速检测中的应用[J].烟草科技，2014（1）：45-48.
[10] 兰滨杰.整包在线微波水分仪在烟草行业中的应用[J].计算与测量技术，2011 （12）：27-28，30.
[11] YCT 31-1996.烟草及烟草制品试样的制备和水分测定-烘箱法[S].
关键词：烟包 含水率 透射式微波水分仪 松散回潮
中图分类号：TS43 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2015）03（c）-0075-02
松散回潮[1]工序是卷烟生产过程中的关键工序，按照国家烟草总局颁发的卷烟工艺规范[2]的要求，该工序出口叶片含水率应保持在±1.5%的允差范围内。目前，企业普遍存在松散回潮工序出口叶片含水率波动大，难于控制的问题。王刘胜等人的研究[3]表明，回潮机加水量与加料后和烘前水分平均值呈现显著正相关。该工序的水分控制对后续工序尤其是叶丝干燥的影响作用明显。造成松散回潮出口叶片含水率波动大的主要原因是来料烟包产地多样，各等级水分偏差大，并缺乏有效的烟包含水率检测手段[4-5]。
目前烟草生产企业大部分采用红外水分仪[6]与基于谐振腔原理的微波水分仪[7]。兰滨杰[8]对两种水分仪的性能进行了比较性研究。红外水分仪检测的是物料表面水分，且测量结果受物料表面颜色与环境变换因素的影响较大。基于谐振腔原理的微波水分仪虽不受物料颜色的影响，但属于接触式测量，安装与日常维护困难，对含水率超过20%的物料测量精度低。还有一种透射式微波水分仪，采用非接触测量方式且检测物料内部整体含水率，已经在打叶复烤原烟烟包含水率检测[9]与库房烟包霉变检测[10]等环节取得了良好的应用效果，然而在松散回潮工序来料烟包含水率的在线检测方面尚未有相关报道。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
2013年某公司生产的三个不同卷烟牌号的来料烟包。
FED240型烘箱（德国BINDER公司）；AR223CN型电子天平（美国OHAUS公司）；OMA-100透射式微波水分分析仪（湖南合立拓普科技有限公司）。
1.2 标定方法
1.2.1 子样本数量的确定
从统计学的角度而言，不同的抽样方式所需要的子样数量是不同的。对重复抽样（子样取出检验后重新放回总样），子样数量的计算公式如下
n=U2ɑ/2/Δ2 （1）
其中n为子样数量，U2ɑ/2为置信区间ɑ所决定的可靠性系数，σ2为样本的总体标偏，Δ2为采样的允许误差。若抽样方式为不重复抽样，子样数量的计算公式为
n=U2ɑ/2σ2N/（Δ2N+U2ɑ/2σ2） （2）
其中N为样品数量。
由于总体烟叶样本为200kg公斤的烟包烟叶，其数量远远大于几克至几十克的子样样本。因此，尽管我们的抽样方式为不重复抽样，在实际中仍可利用公式（1）计算需要的子样数量。取置信度1-ɑ=99.73%，可靠性系数经查表后确定为9，σ确定为0.5，Δ也考虑为0.5。由公式（1）可以得到子样数量需为9。
1.2.2 子样本的取样与化验方法
由于200kg烟包通过切片机后被切分成大小一致的5片，分别在第2、3、4片的中部左、中、右位置9个独立子样，每个子样约50g左右，装入密封袋中后予以密封。检验场地环境温度22±2?C，环境湿度60±5%。按烟草行业标准YC/T 31-1996[11]中要求将每个子样制样后分成两个平行样品，每个样品在4～6g之间，进行烘箱法检测。
2 结果与讨论
获取某烟厂三个牌号产品松散回潮入口烟包116组样本，进行单因素方差分析。首先利用Bartlett检验验证两个变量是否满足方差齐次性。计算结果为检验Bartlett统计量为15.25，P=0.292>0.05。因此两变量方差齐，即两变量离散程度接近。单因素方差分析结果如表1所示。由于F值远小于F临界值，说明烘箱法与OMA-100显示值之间的差异无统计学意义，即可利用OMA-100显示值均值替代烘箱法均值。
建立烘箱法（y）与OMA-100显示值（x）之间的一元线性回归模型y=b1x+a1。取95%的置信区间，利用最小二乘法确定线性回归模型为y=（1.0001±3·0.0405）·x+0.0843。为检验该回归模型系数是否显著，建立原假设H0：回归模型系数b=0。引入统计量β1= b1/Sb ，其中Sb1为回归方程系数b1的标准误差，计算该统计量为24.750，其值应该满足学生t分布。由于以上回归模型中自由度为1，经查表可知t0.05（1）临界值为6.316。由于24.750大于6.316，因此有超过95%的信心水平认为该变量应该被引入回归方程，即烘箱法数值（y）与OMA-100预测值（x）确实存在线性相关性。计算二者之间Pearson相关系数为0.92，回归方程拟合优度系数R2=0.843。
本次检验结果显示OMA-100显示值与烘箱法检测值之间的标准偏差为0.45。对烘箱法与OMA-100显示值之间的偏差进行Anderson-Darling正态分布性检验，可以得出结论偏差符合正态分布（P=0.438>0.05），即偏差是独立随机分布的，不依赖于任何可控的外部因素。
3 结论
穿透式微波水分仪OMA-100的标定周期较长，应用OMA-100预测烟包含水率不受牌号、等级等因素的影响。检测烟包含水率与烘箱法检测对比结果显示，二者之间Pearson相关系数为0.92，拟合优度系数R2=0.843，标准偏差0.45。
采用穿透式微波水分仪能够能够实时检测制丝线松散回潮工序来料烟包含水率的波动。在此基础上，构造有效的前馈-反馈水分控制系统可进一步解决因无法预测来料烟包含水率而造成的松散回潮工序过程控制能力低、出口含水率波动大的问题。
参考文献
[1] 陈良元.卷烟加工工艺[M].郑州：河南科学技术出版社，1996.
[2] 国家烟草专卖局.卷烟工艺规范[M]. 北京：中央文献出版社，2003.
[3] 王刘胜，冯文宁，齐红光，等.稳定烘前水分实现水分仪连线标定的方法[J].中国西部科技，2010，9（32）：29-30，39.
[4] 董伟，李坤，王健，等，HAUNI松散回潮滚筒含水率控制系统的改进[J].烟草科技，2012（11）：21-22，25.
[5] 曹正良.片烟松散回潮含水率控制方式的改进[C]//中国烟草学会工业专业委员会烟草工艺学术研讨会论文集.2010：65-67.
[6] 王建腾，李松，董小卫.用于烟草水分检测的两种红外水分仪[J].计测技术，2006（S1）：17-19.
[7] 邱 晔，彭金辉，黄铭，等，微波谐振腔微扰技术快速检测烟丝含水率[J].烟草科技，2008（6）：38-40.
[8] 兰滨杰.在线水分仪在烟草行业中的应用[J].计算与测量技术，2011（12）：39-40.
[9 黄振军，张其龙，崔焰，等.微波水分检测仪在原烟烟包含水率快速检测中的应用[J].烟草科技，2014（1）：45-48.
[10] 兰滨杰.整包在线微波水分仪在烟草行业中的应用[J].计算与测量技术，2011 （12）：27-28，30.
[11] YCT 31-1996.烟草及烟草制品试样的制备和水分测定-烘箱法[S].