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利用扫描电镜（SEM）、广角X射线衍射（WARD）、小角X射线散射（SAXS）、拉曼（Raman）光谱、X射线光电子能谱（XPS）等测试技术对热处理温度2400℃～3000℃的PAN基炭纤维的微观结构、表面形貌及化学组成进行了表征，分析了材料的微观组织结构与宏观性能的关系。结果表明：随热处理温度的升高，炭纤维的强度下降，模量升高，表面化学活性降低。表现在乱层石墨间距‰逐渐减小，平均微晶尺寸La、Lc逐渐增大，石墨化程度不断提高，微孔缺陷尺寸增大，大孔洞所占总微孔缺陷比例增加，PAN基炭纤维表面的O／C值降