【摘 要】
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目的应用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用技术,建立生活饮用水中百草枯残留的检测方法。方法样品用硫代硫酸钠进行脱氯处理,加入400 mmol/L磷酸铵水溶液调节p H值至7.2
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目的应用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用技术,建立生活饮用水中百草枯残留的检测方法。方法样品用硫代硫酸钠进行脱氯处理,加入400 mmol/L磷酸铵水溶液调节p H值至7.2,经WCX固相萃取柱萃取,依次用p H=7.2磷酸盐溶液和甲醇清洗,然后用甲酸-乙腈(1∶9,V/V)洗脱、收集、浓缩。以甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,在10 cm的ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱上实现分离,正离子多反应监测模式检测。结果百草枯的浓度为50 ng/L~2 000 ng/L时,线性关系良好,相关系数(r)>0.99,检出限为50 ng/L(S/N=3)。在100 ng/L和500 ng/L2种加标水平下,方法的加标回收率为89.6%~112.3%,相对标准偏差(RSD)为7.6%~12.1%(n=7)。在此方法的基础上,对丽水市100份生活饮用水实际样品进行分析,其中3份井水和山水中有百草枯残留检出,浓度分别为140.9 ng/L、79.7 ng/L和92.0 ng/L。结论该方法简便、灵敏、准确,适合于生活饮用水中百草枯的确证检测。
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