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目的:建立C-sis硫代磷酸反义寡脱氧核苷酸(C-sis PS-AODN)血清浓度测定的HPLC法.方法:采用醋酸缓冲液-乙腈-水(3:9:88)流动相,氰基色谱柱,采用乙腈沉淀的样品处理方法.结果:C-sis PS-AODN在19.6～314.0μg@mL-1血清浓度范围内线性良好,r=0.9998,回收率为(97.9±3.3)%,日内和日间变异系数均在1.4%～8.2%范围内.结论:本方法适用于C-sis PS-AODN体内、外血清浓度分析和药代动力学研究.