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钴基氧化物Ca3Co4O9是一种新型的中高温热电材料。本文以金属醋酸盐和乙二胺四乙酸（EDTA）为原料,利用EDTA络合溶胶-凝胶法制备了Ca3Co4O9粉体,通过X射线衍射（XRD）、热重-差示扫描量热分析（TG-DSC）、傅利叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线能谱仪（EDX）和扫描电子显微镜（SEM）等手段对Ca3Co4O9进行表征。实验结果表明,干凝胶在700-900℃条件下恒温煅烧2h,即可获得纯相Ca3Co4O9片状晶体,其晶粒尺寸约为1-2μm。