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本文以五氧化二钽、活性炭为主要原料,氟化钾为熔盐介质,通过碳热还原氮化法在氨气气氛下成功制备了氮化钽(Ta5N6)晶须。运用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)对合成产物的组成、结构和形貌进行了表征。研究了升温方式、氮化气氛、氮化时间和催化剂含量对产物形成的影响。当Ni与Ta2O5的摩尔比为0.1、氮化气氛为氨气(流量为300 mL/min)、氮化时间为6 h时制备的晶须形貌最佳,晶须直径80~250 nm,长为1~5μm,晶须的生长机制为气-液-固(VLS