考察了基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)使用纳米四氧化三铁(Fe3O4)基质分析氨基酸、寡糖和甘油三酯等小分子化合物的效果.与不同的纳米基质以及二元混合基质比较后,选择Fe3 O4纳米基质,以D,L-焦谷氨酸、D,L-天冬酸、L-脯氨酸、L-苯丙氨酸、D-(+)-蔗糖、棉子糖、三棕榈酸甘油酯和三油酸甘油酯为样品,考察了实验条件对噪音和信号强度的影响,结果表明,Fe3 O4作为MALDI基质具有在增强检测信号强度的同时降低背景噪声的特点.在正电荷检测模式下,选择激光能量为70％,采用先加基质再加分析物的点样方法进行分析,结果表明,纳米Fe3 O4基质用于检测氨基酸、寡糖和甘油三酯的重现性和灵敏度良好.在优化条件下分析L-苯丙氨酸、D-(+)-蔗糖和三油酸甘油酯,点内重复性相对标准偏差(RSD)<3.2％,点间重复性RSD0.997,显示出良好的定量分析潜力.