【摘 要】
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以茴香硫醚(Ⅰ)为原料,经Friedel-Crafts酰基化、Willgerodt-Kindler反应合成了COX-2抑制剂的中间体4-甲硫基苯乙酸(Ⅳ).确定了较理想的工艺条件为:n(Ⅰ)n(乙酰氯)/n(AlCl3)=
【机 构】
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浙江大学材料与化工学院,浙江工业大学化工与材料学院,浙江大学材料与化工学院
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以茴香硫醚(Ⅰ)为原料,经Friedel-Crafts酰基化、Willgerodt-Kindler反应合成了COX-2抑制剂的中间体4-甲硫基苯乙酸(Ⅳ).确定了较理想的工艺条件为:n(Ⅰ)n(乙酰氯)/n(AlCl3)=1:1.1:1.3,Cs2为溶剂,在0℃下反应6 h得到4-甲硫基苯乙酮(Ⅱ),收率为75.9%(以Ⅰ计),Ⅱ与吗啉和硫回流5 h得到硫代吗啉化合物(Ⅲ),再在10%的NaOH溶液中回流10 h得到Ⅳ,总收率为63.5%,纯度99.0%,结构经IR与1H NMR证实.
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