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探讨了制备聚氧化乙烯(PEO)/V2O5纳米复合材料的一种新工艺--熔融插层法,并通过X射线衍射、红外光谱及差热-热重分析对其结构进行了表征,结果表明:PEO大分子在熔融状态下能够嵌入到V2O5干凝胶层间,且PEO的嵌入使V2O5干凝胶的层间距由1.4967nm增大到1.7313nm,同时PEO大分子在V2O5干凝胶层间以非晶态形式存在.