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采用正交实验法确定了电沉积Ni—Mo合金的最佳工艺。通过测试Ni—Mo合金在模拟氯碱工业离子膜电解槽工艺条件下的阴极极化曲线，考察了Ni—Mo合金电极的催化析氢性能。结果表明，当电流密度为3．0kA／m^2时，Ni—Mo合金电极的析氢过电位较镀镍电极降低约400mV，反应活化能仅为24．89kJ／mol。扫描电镜观察到Ni—Mo合金电极表面微观粗糙，X射线衍射测试结果表明，所制备的Ni—Mo合金为纳米品结构，平均晶粒尺寸为2．25nm。