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先以3-三氟甲基-4-溴苯胺（Ⅱ）为原料,与亚铁氰化钾发生氰基取代反应生成3-三氟甲基-4-氰基苯胺（Ⅲ）;再以水为介质、DMF为有机溶剂,化合物Ⅲ与二硫化碳反应得到中间体3-三氟甲基-4-氰基苯基二硫代甲酸盐（Ⅳ）;最后在三聚氯氰的作用下脱硫得到目标产物4-异硫氰基-2-（三氟甲基）苯甲腈（Ⅰ）,反应总收率70.8%。目标产物的结构经1 HNMR和HPLC确证,HPLC纯度达99.5%。