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由β－苯丙烯酰氯与取代苯肼的综合反应合成了芳基取代的α，β－不饱和酰肼化合物，进而利用相转移催化剂４－羟基－２，２，６，６－四甲基－１－哌啶基氧自由基以及Ｇａｌｖｉｎｏｘｙｌ自由基对基进行了相转移催化脱氢，合成了８种芳基取代的α，β－不饱和酰基偶氮新型化合物，其结构经元素分析、ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ证实，并讨论了可能的反应机理。