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用高效液相色谱（HPLC）梯度法（不含盐流动相）和等度法（含盐流动相）测定奶粉及乳制品中双氰胺的含量。通过实验对2种方法进行比较，确立适合奶粉及乳制品中双氰胺的检测方法，并进行方法学验证。结果表明：梯度法测定双氰胺在0．1002～10．0200gg／mL范围内线性良好（r=0．9996）；平均回收率92．8％，最低检测限为0．011μg／mL，可用于奶粉及乳制品中双氰胺含量的测定。