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本文采用荧光熄灭法研究了席夫碱试剂1－（4－羟基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸钠（HSHND）测定Cr（VI）的方法和条件。在pH＝4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中，该试剂的激发波长为λex＝361nm，荧光发射波长为λem＝420nm，铬（VI）浓度在5．0－20．0μg／10mL范围内呈良好的线性关系，检出限为2．0μg／10mL。本法的灵敏度及选择性好，操作简单快速，无需加热。用于环境煤飞灰中痕量总铬的测定，结果满意。