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采用700 MHz高场核磁谱仪建立了由核磁共振波谱（NMR）获取重质油H、C原子分布与结构参数的分子结构表征方法。以减压馏分油（VGO）和减压渣油（VR）为研究对象,对^13 C-NMR实验条件进行优化,并考察了^1 H-NMR和^13 C-NMR实验重复性和准确性。结果表明,较优的^13 C-NMR实验条件是样品质量分数为10.0%、30°脉冲倾倒角下的延迟时间为5.0s;^1 H-NMR和^13 C-NMR实验的6次重复实验的实验标准差分别为0.86%、1.36%,^1 H-NMR和^13