【摘 要】
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目的:建立UPLC-MS/MS法测定大蓟中7个吡咯里西啶生物碱(印美定、石松胺、凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化印美定、N-氧化石松胺和克氏千里光碱)的含量,并根据测定结果进行初步的风险评估.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.8 μm),以含0.05％甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)及含0.05％甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,正离子多反应模式监测,外标法测定.结果:印美定、
【机 构】
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中国食品药品检定研究院,北京102629;浙江省食品药品检验研究院,国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室,杭州310052
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目的:建立UPLC-MS/MS法测定大蓟中7个吡咯里西啶生物碱(印美定、石松胺、凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化印美定、N-氧化石松胺和克氏千里光碱)的含量,并根据测定结果进行初步的风险评估.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.8 μm),以含0.05％甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)及含0.05％甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,正离子多反应模式监测,外标法测定.结果:印美定、石松胺、凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化印美定、N-氧化石松胺和克氏千里光碱质量浓度分别在1.024～102.4、1.032 ～ 103.2、1.016～101.6、1.022～102.2、1.056 ～105.6、0.958 ～ 95.8和0.988～98.8 ng· mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r ＞0.9990);平均加样回收率分别为89.2％、95.2％、88.6％、92.1％、106.2％、91.5％和93.2％,RSD分别为3.2％、3.5％、3.1％、3.8％、3.2％、3.3％和3.9％.10批大蓟样品中印美定、石松胺、凌德草碱、N-氧化凌德草碱、N-氧化印美定、N-氧化石松胺和克氏千里光碱的含量范围分别为1.36 ～5.32、1.38 ～5.25、1.12 ～5.84、1.69 ～8.52、3.03 ～25.25、1.25 ～5.96和1.29～4.25 μg·kg-1.结论:本研究所建立的方法可同时测定大蓟中7个主要吡咯里西啶生物碱含量.初步风险评估显示,该药材存在一定的用药安全风险.
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