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采用盐酸-过氧化氢溶解试样巯基棉富集锑使其与基体分离，5-Br-PADAP分光光度法测定锡锭中微量锑。对仪器条件、试剂影响、共存离子干扰进行了试验，方法的相对标准偏差为6．26％，加标回收率在98．0％～101.0％之间，与孔雀绿法结果的相对误差在4．17％～6．56％之间，满足锡锭中0．001％～0．030％锑量的测定。