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【中图分类号】R123 【文献标识码】B 【文章编号】1672-8602（2014）01-0204-01
生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.6-2006》中As和Hg测定的第一方法是采用氢化物发生原子荧光分光光度法单元素分别测定；本方法在国标基础上充分利用AFS-3100双道氢化物发生原子荧光仪先进的仪器特点，同时测定As和Hg两种元素，实验方法简便快捷，结果准确可靠，精密度、准确度都达到国家标准要求。本实验方法节约人力，降低实验人员劳动强度，尤其是在应对突发公共卫生事件的毒物检验中发挥快速、强有力的技术作用。
1实验原理
双道原子荧光光度计，在饮用水监测中同时测定水中砷、汞的方法和技术.此法是在盐酸介质 ，以硼氢化钾作还原剂，进行原子化，被测元素原子激发出荧光强度值在一定范围内与被测元素的浓度成正比。
2方法步骤
2.1仪器与试剂：
AFS-3100型全自动双道原子荧光仪，附砷、汞特种空心阴极灯，自动进样器
50g/L硫脲和50g/L抗坏血酸混合液：称取硫脲5.0g及抗坏血酸5.0g，使之溶解然后用超纯水稀释至100ml现用现配，重铬酸钾溶液：50g/L硼氢化钾溶液：20g/L（溶在0.5 %氢氧化钾溶液中），用时现配。砷和汞标准储备溶液1mg/mL（国家一级标准物质）；空白载流溶液：5%（体积分数）盐酸
以上试剂除重铬酸钾和氢氧化钾为分析纯其余皆为优级纯，水为超纯水.以防止空白值过高，保证线性回收良好。
2.2工作条件：
经优化后的砷和汞，仪器条件和工作参数如下，负高压：300V；原子化器高度：8.5mm；灯电流： 砷45mA，汞30mA；载气流量：500mL/min；屏蔽气流量：1000ml/min读数时间13s延迟时间1.5s；测定方式：标准工作曲线；积分方式：峰面积；进样体积：0.5mL；A，B泵转速：120r/min硼氢化钾溶液：20g/L；酸度：5% .
2.3实验方法：
若水样含有悬浮颗粒，需经过滤，然后准确吸取适量水样于100ml容量瓶中加入重铬酸钾10ml放置10min，再加入50g/L硫脲-抗坏血酸20ml，50g/L.浓盐酸10ml然后定容摇均放置30min后再测.为保持和样品系列一至，因此砷和汞的标准系列必须和样品保持一致的酸度和加入同量的硫脲-抗坏血酸和重铬酸钾溶液.然后按设置好的仪器条件测定空白液、标准系列、样品的荧光强度。
3对改进方法在应用前的质量控制
3.2精密度（RSD）实验：
3.4改进方法实验中的注意事项：
①汞浓度超过20ng/ml、砷浓度超过200ng/ml，需清洗管路和原子化器；
②如果空白过高，可适当调大原子化器高度；
③硼氢化钾现配现用，冷藏后有效期为7天；
④汞灯需预热，冬天需预热1h左右，以消除温漂，可采用高电流快速预热；
⑤消解时尽量避免敞口，防止被测元素损失；
⑥如消解不完全，可能会在气液分离器产生大量气泡，并导致空白偏高；
⑦如有气泡可在样品定容时适当加入正烷烃作消泡剂；
⑧因砷汞测定条件不完全相同，故砷汞同测时所需化学试剂为优级纯，水为超纯水，以保证线性回收的良好。
⑨加入氧化剂重铬酸钾后放置10min后再放入还原剂硫脲-抗坏血酸使溶液退色以保证过量还原。
3.5与当前国内外同类技术综合比较，有何先进性： 《生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.6-2006》中As和Hg测定的第一方法是采用原子荧光分光光度法单元素分别测定；本方法在国标基础上充分利用AFS-3100双道原子荧光仪先进的仪器特点，同时测定As和Hg两种元素，实验方法简便快捷，结果准确可靠，精密度、准确度都达到国家标准要求。本实验方法对环境污染小，节省试剂，节约人力，同时大大缩短了实验时间，降低实验人员劳动强度，尤其是在应对突发公共卫生事件的毒物检验中发挥快速、强有力的技术作用。
3.6采用的新技术、新方法的科学依据和解决的关键技术问题：采用技术依据：As、Hg在工业和人们日常生活中有着非常广泛的用途；同时，它对人体健康存在相当大的危害。近年来，随着工业废水和生活污水的排放，水质中的As、Hg含量的检测已经被列入国标必检项目GB/T5750.6-2006.6；GB/T5750.6-2006.8；原子荧光分析方法手册（北京海光仪器公司）
解决的关键技术问题：
①As，Hg两种元素对人有剧毒，本方法大大缩短了检验时间，因此也就降低了对检验人员的健康损害；②根据所用仪器，研究建立了仪器条件；对原方法给定的测定参数进行改进：并对改进方法进行不确定度评价。保证了方法的稳定性和可靠性，实现了对水质中As、Hg的定量分析；③本方法解决了国标方法As、Hg两种元素需要分别测定，检验时间长、操作繁杂、试剂消耗量大等难题，降低了试剂消耗，对环境污染也就相应减小，符合当前国家节能减排要求。
生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.6-2006》中As和Hg测定的第一方法是采用氢化物发生原子荧光分光光度法单元素分别测定；本方法在国标基础上充分利用AFS-3100双道氢化物发生原子荧光仪先进的仪器特点，同时测定As和Hg两种元素，实验方法简便快捷，结果准确可靠，精密度、准确度都达到国家标准要求。本实验方法节约人力，降低实验人员劳动强度，尤其是在应对突发公共卫生事件的毒物检验中发挥快速、强有力的技术作用。
1实验原理
双道原子荧光光度计，在饮用水监测中同时测定水中砷、汞的方法和技术.此法是在盐酸介质 ，以硼氢化钾作还原剂，进行原子化，被测元素原子激发出荧光强度值在一定范围内与被测元素的浓度成正比。
2方法步骤
2.1仪器与试剂：
AFS-3100型全自动双道原子荧光仪，附砷、汞特种空心阴极灯，自动进样器
50g/L硫脲和50g/L抗坏血酸混合液：称取硫脲5.0g及抗坏血酸5.0g，使之溶解然后用超纯水稀释至100ml现用现配，重铬酸钾溶液：50g/L硼氢化钾溶液：20g/L（溶在0.5 %氢氧化钾溶液中），用时现配。砷和汞标准储备溶液1mg/mL（国家一级标准物质）；空白载流溶液：5%（体积分数）盐酸
以上试剂除重铬酸钾和氢氧化钾为分析纯其余皆为优级纯，水为超纯水.以防止空白值过高，保证线性回收良好。
2.2工作条件：
经优化后的砷和汞，仪器条件和工作参数如下，负高压：300V；原子化器高度：8.5mm；灯电流： 砷45mA，汞30mA；载气流量：500mL/min；屏蔽气流量：1000ml/min读数时间13s延迟时间1.5s；测定方式：标准工作曲线；积分方式：峰面积；进样体积：0.5mL；A，B泵转速：120r/min硼氢化钾溶液：20g/L；酸度：5% .
2.3实验方法：
若水样含有悬浮颗粒，需经过滤，然后准确吸取适量水样于100ml容量瓶中加入重铬酸钾10ml放置10min，再加入50g/L硫脲-抗坏血酸20ml，50g/L.浓盐酸10ml然后定容摇均放置30min后再测.为保持和样品系列一至，因此砷和汞的标准系列必须和样品保持一致的酸度和加入同量的硫脲-抗坏血酸和重铬酸钾溶液.然后按设置好的仪器条件测定空白液、标准系列、样品的荧光强度。
3对改进方法在应用前的质量控制
3.2精密度（RSD）实验：
3.4改进方法实验中的注意事项：
①汞浓度超过20ng/ml、砷浓度超过200ng/ml，需清洗管路和原子化器；
②如果空白过高，可适当调大原子化器高度；
③硼氢化钾现配现用，冷藏后有效期为7天；
④汞灯需预热，冬天需预热1h左右，以消除温漂，可采用高电流快速预热；
⑤消解时尽量避免敞口，防止被测元素损失；
⑥如消解不完全，可能会在气液分离器产生大量气泡，并导致空白偏高；
⑦如有气泡可在样品定容时适当加入正烷烃作消泡剂；
⑧因砷汞测定条件不完全相同，故砷汞同测时所需化学试剂为优级纯，水为超纯水，以保证线性回收的良好。
⑨加入氧化剂重铬酸钾后放置10min后再放入还原剂硫脲-抗坏血酸使溶液退色以保证过量还原。
3.5与当前国内外同类技术综合比较，有何先进性： 《生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.6-2006》中As和Hg测定的第一方法是采用原子荧光分光光度法单元素分别测定；本方法在国标基础上充分利用AFS-3100双道原子荧光仪先进的仪器特点，同时测定As和Hg两种元素，实验方法简便快捷，结果准确可靠，精密度、准确度都达到国家标准要求。本实验方法对环境污染小，节省试剂，节约人力，同时大大缩短了实验时间，降低实验人员劳动强度，尤其是在应对突发公共卫生事件的毒物检验中发挥快速、强有力的技术作用。
3.6采用的新技术、新方法的科学依据和解决的关键技术问题：采用技术依据：As、Hg在工业和人们日常生活中有着非常广泛的用途；同时，它对人体健康存在相当大的危害。近年来，随着工业废水和生活污水的排放，水质中的As、Hg含量的检测已经被列入国标必检项目GB/T5750.6-2006.6；GB/T5750.6-2006.8；原子荧光分析方法手册（北京海光仪器公司）
解决的关键技术问题：
①As，Hg两种元素对人有剧毒，本方法大大缩短了检验时间，因此也就降低了对检验人员的健康损害；②根据所用仪器，研究建立了仪器条件；对原方法给定的测定参数进行改进：并对改进方法进行不确定度评价。保证了方法的稳定性和可靠性，实现了对水质中As、Hg的定量分析；③本方法解决了国标方法As、Hg两种元素需要分别测定，检验时间长、操作繁杂、试剂消耗量大等难题，降低了试剂消耗，对环境污染也就相应减小，符合当前国家节能减排要求。