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电催化水还原是一种在温和条件下制氢的有效途径。高指数晶面控制是有望实现优良析氢反应(HER)催化活性的方法之一。然而,高指数晶面控制的机制尚不清楚。在此,我们结合原位拉曼光谱和理论计算,阐明了高指数晶面增强Ti@TiO2纳米片催化性能的机理。在这个过程中,水分子倾向于吸附到高指数晶面表面,然后还原成氢。我们的工作为在能量和环境相关的问题上利用原位拉曼光谱研究过渡金属基电催化剂的电催化机理奠定了基础。