【摘 要】
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建立了同时测定地表水中8种双酚类物质(BPs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 基于QuEChERS处理技术,选用乙酸乙酯为提取剂,从基质效应(ME)和萃取回收率(RE)两方面对过程效率(PE)进行优化,确定了50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和50 mg石墨化炭黑(GCB)混合吸附剂为净化剂.8种BPs使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行分离,以甲醇和0.1 mmol/L碳酸氢铵水溶液为流动相进
【机 构】
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广元市疾病预防控制中心,四川广元628000;杭州市疾病预防控制中心,浙江杭州310006
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建立了同时测定地表水中8种双酚类物质(BPs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 基于QuEChERS处理技术,选用乙酸乙酯为提取剂,从基质效应(ME)和萃取回收率(RE)两方面对过程效率(PE)进行优化,确定了50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和50 mg石墨化炭黑(GCB)混合吸附剂为净化剂.8种BPs使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行分离,以甲醇和0.1 mmol/L碳酸氢铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)源、负离子扫描及多反应监测(MRM)模式下进行质谱监测,基质匹配外标法定量.结果 表明,8种BPs在8 min内完成色谱分离分析,在各自线性范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.9990,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1～2.3 ng/L和0.3～6.1 ng/L;以河水为样品基质,在不同添加水平下,8种BPs的平均加标回收率为78.8％～116.6％,相对标准偏差(RSD)为1.8％～9.0％.将该方法用于分析嘉陵江广元段及其支流中BPs的污染状况,结果显示,双酚A(BPA)检出率100％,含量为6.15～90.03 ng/L;双酚S(BPS)检出率91％,含量为未检出(nd) ～4.63 ng/L.研究建立的方法实现了BPs在水中的快速富集与净化,具有简便、快速、灵敏度高和成本低廉等优势,可用于湖泊、河流等地表水中痕量BPs的快速检测.该方法的建立为我国地表水中BPs检测标准的制订和水质安全监控提供了参考.
其他文献
胚胎滞育(Embryonic diapause)是存在于部分哺乳动物中的一种生存策略和繁殖状态.其具体过程为:胚胎在着床前停止或减缓发育形成胚胎滞育期,滞育期结束后胚胎再次活化,且滞育过程不会对随后的胚胎发育产生任何不良影响.胚胎滞育主要分为两种类型:兼性滞育(Facultative diapause)和专性滞育(Obligate diapause).兼性滞育受哺乳调控,专性滞育受季节性光周期调控.虽然滞育原理各不相同,但哺乳动物的滞育过程都是在催乳素、孕酮或者卵巢雌激素的共同调节下完成的.除激素调控机制
翼手目为哺乳动物中的第二大目,中国的翼手目多样性也在不断更新,Smith和解焱(2009)统计中国翼手目118种,蒋志刚等(2015)则认为中国翼手目有7科34属134种.广东省翼手目有6科24属55种(邹发生和叶冠锋,2016),此后也仍陆续有新纪录,如长指鼠耳蝠(Myotis longipes)(张琴等,2017)、卡氏伏翼(Hypsugo cadornae) (Xie et al.,2021);我们前期对澳门翼手目的调查,发现5科8属10种(黄继展等,2013).
为探讨牦牛肝脏生长过程中基因的表达特征,采用Illumina高通量测序平台(HiSeqTM2500)对1日龄组(LD)、15月龄组(LM)和5岁龄组(LY)的健康麦洼牦牛肝脏进行转录组测序,并以qRT-PCR验证差异表达基因(differentially expressed genes,DEGs)的表达量.结果 显示,LD组、LM组和LY组中分别有325个、85个和84个表达水平高于其他两组的显著差异表达基因(P＜0.05).在其富集的GO条目和KEGG通路中,分别包含102个、104个和134个显著差异
诺氟沙星(NFX)作为一种常见的喹诺酮类兽药,被广泛应用于畜牧业中,但其会残留在动物体内,进而对人体健康造成危害,为此有许多国家和组织均对NFX残留量进行了严格限制.为实现对复杂体系中痕量NFX残留的准确与可靠分析,该文制备了一种以共价有机框架(COFs)为载体的分子印迹聚合物(MIPs).首先,在室温条件下,以金属三氟酸盐为催化剂,对苯二甲醛和3,3\'-二氨基联苯为原料快速合成了“席夫碱”型共价有机框架(DP-COF).然后将NFX、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯与DP-COF混合,利用偶氮二异
以氧化石墨烯气凝胶三维纳米材料作为固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱,对食品中的有机磷农药(辛硫磷、双硫磷、倍硫磷、杀螟硫磷)进行检测分析.首先,利用冷冻干燥的方式制备得到氧化石墨烯气凝胶,通过扫描电镜、红外光谱、比表面积吸附等一系列的实验手段对其形貌及物理特性进行了表征,证明其成功合成.从扫描电镜中可见石墨烯的层状褶皱结构,其表面积为740.51m2/g.然后,将氧化石墨烯气凝胶直接填充于固相萃取柱中,在未借助任何硅胶等基体的条件下进行萃取研究;通过单因素实验,系统研究了萃取和洗脱条件对有机磷农药萃取回
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建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材的方法.依据卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知(卫法监发[2002]51号)中可用于保健食品的物品名单,确定食品中可能非法添加的62种中药材原料清单,再从62种中药材中筛选其特征组分,获得不同中药材对应的特征组分清单.62种对照药材经甲醇超声提取后,于Thermo Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6 μm)上分离,在电喷雾正负离子扫描模式下,分别以0.1％ (v/v)甲酸水溶液-乙腈和水-
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建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定动物源食品中氯苯胺灵残留的分析方法.动物源食品经乙腈溶液提取、正己烷脱脂、ProElut PLS固相萃取柱富集净化,采用C18色谱柱进行分离,以0.2％ (v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线外标法定量.研究通过对不同填料的固相萃取柱的考察,最终选择了ProElut PLS固相萃取柱,其能对动物源食品复杂基质中的氯苯胺灵进行有效富集和净化;
环孢素A(cyclosporine A,CsA)是由11个氨基酸组成的中性环状多肽,是临床拮抗器官和组织移植后排异反应的首选药物.高效液相色谱法广泛应用于CsA的分离分析,开展CsA色谱行为的研究是使用制备高效液相色谱纯化CsA的关键.该文首先在C18固定相上比较了CsA在甲醇-水和乙腈-水两种流动相体系中的保留行为,结果表明其保留时间对有机相比例变化比较敏感.控制甲醇比例在84％～88％,或者乙腈比例在75％～85％,CsA的保留因子(七)在3～7范围内.考察了上样量对CsA峰形的影响.随着上样量增加,