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利用静电纺丝和原子层沉积（ALD）方法制备了ZnFe2O4/ZnO纳米复合纤维并对其进行退火处理。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、光致发光、紫外-可见分光光度计对其进行了性质的研究。结果表明,制备样品为一维核壳结构的纳米复合纤维,ZnO壳层由于高温退火的原因结晶度提高,ZnFe2O4纳米纤维与ZnO薄膜间的表面化学键连结起来并成功复合,降低了ZnO自由载流子的重结合几率,实现了光生载流子的大程度分离。并且直观的比较了不同催化剂的降解性能。