化学检验实验室评估试验方案的探讨

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  [摘 要]实验室涉及到各种不同的专业,其选择的评估方案、方法与准则也各不相同。在商检实验室中,涵盖了多种不同专业的实验室,而且在一些大专业中还会包含着具有各自特征的小专业,怎样来对实验室实施评估试验,需要研究人员进一步探讨。通常情况下,都是结合数理统计方法原理结合专业知识和实验室的特征,制订评估试验方案和评估准则。本文主要是探讨商检化学检验室的评估试验方案。
  [关键词]化学检验 实验室 评估试验 方案
  中图分类号: 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)25-0336-01
  实验室评估试验也称为实验室熟练性试验,其主要是对实验室的一项“外部质量评估”,也是对实验室能力的一项独立评估。尽管ISO与IEC联合发出了相关的指南,不过其内容并没有给出评估的具体方案与标准原则。结合相关资料显示,政府部门、大专院校、学术团体以及标准化组织等近三十个评估方案进行反馈,都存在着不同的差异。
  一.基本统计量
  从实际情况角度出发,化学检验实验室评估考核的基本统计量,可以采用z计分法。
  (1)
  在公式中,是参加评估试验实验室对试验项目所报告的结果,此项结果可以是单次试验结果,也可以取多次试验结果的平均值;是此次试验项目的真值,可以是是评估试验的可接受参考值,也可以是最佳估计值;是对应的实验室之间存在的再现性标准差。所以,上面的公式是实验室试验结果偏差估计值与标准差相比,从而得到统计量z值。试验结果按照正态分布的的假设是合理的,是总体平均值的最佳估计值,是总体标准差的最佳估计值,z值为标准正态分布的分位数。在评估试验中,所有试验项目中的值取得相对不容易,通常我们可以参考以下几个办法:
  ①对应标准物质的检定值;②两种或者以上不相同的原理可以根据检验方法的检验结果;③没有待测组分的基体,可以添加已知量的待测组分;④人工配制试样的计算传值;⑤分割加标试样的计算值;⑥参照两个或者以上具有丰富经验的实验室检验结果,或者是具有权威性实验室的检验结果;⑦精密度试验试样的统计结果;⑧将评估试验结果进行数理统计方法处理,得出平均值。
  在这些方法中,③、④、⑤不仅要计算值,还需要按照规定、可靠的方法进行验证。
  在评估试验中,对所有给定的试验项目,可以针对检验要求或者是以上的参考方法,每一轮评估试验都要按照项目固定好的合理标准进行比对,一方面可以将所有评估试验结果进行比对,另一方面还可以了解到实验室的发展趋势。其中的标准差并不是一个恒定量,而是能够按照评估试验发展、检验方法的完善以及操作水平的提高做出相应的调整。
  二.综合统计量
  每轮评估试验的试验项目应该尽量多选,以便可以有效的提高评估考核的准确性。可以针对实验室所检验的品种、项目水平以及评估试验的频数进行选择。最佳的频率为最低四个月一次,最高不超过两周一次。根据商检实验的特点,可以选用“项目多试样少、项目少试样多”的试验方式,在保持一定项目的基础上,合理的延长试验周期。
  评估试验结果最为简便的处理方式就是在全部参加试验的实验室中公布全部结果,由实验室自己来做出比较,这样具有差异的实验室可以对自身的条件进行改善和提高。对所有试验项目根据公式(1)进行计算,时,我们可以判定试验结果不存在显著偏差。如果一个试样需要多个试验项目,在每次评估试验时都会存在几个试样,这就需要得出一个综合性的统计量,就是z值合并。可以通过三种方法。
  ①z值和 简单的z值和,其与z值的尺度不同。如果需要m个z值进行合并的时候,公式:
  (2)
  考虑了偏差的正负,既是优点也是缺点,当项目出现的偏差过大,那么就会因为正负偏差而造成相互抵消,从而将RSZ值缩小。
  ②z值的平方和平方和服从自由度为m的x2分布。平方和不会存在偏差的正负,只能给出偏差的大小,不过其消除了z值和的正负抵消问题。
  ③准确度指数 准确度指数
  (3)
  其根据z值平方进行计算,所以不会存在正负偏差问题,与SSZ相仿。
  可以选择三种方法的一种进行使用,也可以选择多种相结合的方法。
  三.评估方案探讨
  评估试验是考核、管理实验室的一种有效方法,一方面可以对试验项目的结果给出是否存在显著性的偏差评估,另一方面还可以参照试验结果对实验室进行等级划分,可以有效的提高检验技术、促进实验室改善条件、增强对实验室的管理。
  等级的划分可以参照式(1)中的或者式(3)中的AI正值。如下表1所示:
  通过表1来确定试验项目的等级非常简便,只要把试验结果x代入到式(1)中,所得到了z值与表1进行对照就可以。在很多情况下,一次评估试验只有一个试样来试验多个项目,也可能会再现多个试样。对于有若干试验项目的试样,可以分别参照每个项目的级别,在表1中找到缺陷点,项目的个数n来进行定级缺陷点范围。最后,参照各试样级别计算缺陷点的总和,这个值就是实验室的缺陷点,之后再参照试样的个数n计算定级缺陷点范围,从而就也可以衡量出实验室的级别。
  参考文献
  [1] 张志贤.化学检验实验室评估试验方案的探讨[J].现代商检科技,1992,04:3-6+13.
  [2] 吴凡.高校教学型实验室评估体系研究[D].南京理工大学,2009.
  [3] 杨默函,姚卫浩,李君,何立芳,张君.科研实验室评估方法及指标体系对比[J].中国高校科技,2013,12:52-55.
  [4] 周荣茂,谭建华.开展专业实验室评估 加速实验室建设[J].实验室研究与探索,2006,05:659-662.
  作者简介
  田丽华(197505-)女,河北迁安人,河北联合大学研究生,迁安职业技术教育中心中学一级教师,主要研究方向:化学工程.
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