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[目的]制备含有碳碳双键结构的MAP激酶十三肽。[方法]以化学合成的2种磷酸化MAP激酶保守区段（十三肽）为原料,采用生物化学方法制备含有碳碳双键的十三肽;并确定合适的条件,使用反相液相色谱对这2种多肽进行分离、纯化。[结果]制备得到2种含有碳碳双键的MAP激酶多肽各20 mg。[结论]使用反相HPLC方法分离和制备丝氨酸去磷酸化的这2种多肽是可行的。