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研究了微型柱分离-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定高纯Tb4O7中痕量Lu的方法,采用Cyanex272负载树脂微型分离柱,选定了分离大量Tb4O7基体的实验条件,分离周期为40 min.建立了微型柱分离Tb后测定Lu以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Tb4O7中14个稀土杂质元素的ICP-MS分析方法.方法检出限为0.003~0.10 μg/g,加标回收率为86.6%~114%,相对标准偏差为1.1%~18%.方法可满足快速测定99.999% Tb4O7中14个稀土杂质元素的要求.