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摘 要:提出了采用气相色谱-质谱联用仪分析血样中乙醇含量的检测方法。结果显示,60℃水浴顶空平衡时间在60min时最好,乙醇浓度在0.05~4 mg/ml内线性关系良好,精密度实验相对标准偏差(n=5)小于1.95%.
关键词:乙醇、平衡条件、气相色谱-质谱联用仪
过量饮酒甚至酗酒有百害而无一益。除了对身体造成伤害以外,更重要的是容易造成交通事故。人呈微醉状开车,其发生事故的可能性为没有饮酒情况下开车的16倍。所以,饮酒驾车,特别是醉酒后驾车,对道路交通安全的危害是十分严重的,酒后驾驶已被世界卫生组织列为车祸致死的首要原因。
我国法律有效的规定了与过渡饮酒有关的社会治安事件处理办法,但是,要有效的打击遏制过渡饮酒行为,还需要准确检测血液中乙醇含量的检测方法。目前,血液中乙醇的检测方法有公安部GA/T 105-1995,GA/T 842-2009两个方法标准,标准详细的介绍了血液检测方法。在实践过程中,也发现了这两个方法的弊端,第一,标准中规定顶空瓶的平衡条件为60℃水浴平衡15min,实际上血液中乙醇在15min还远远没有达到平衡,正常的平衡平衡条件为60℃水浴平衡60min。第二,标准中采用的检测仪器是气相色谱,这种仪器适合活体中抽取的血液检测,但是对于已经死亡的人体内抽取的血液很难准确定性,因为人死亡后会产生乙醛、甲醇,丙酮、异丙醇、正丙醇等,与乙醇性质相似,如果检测仪器采用气相色谱-质谱联用仪定,就可以准确定性,可以避免定性有误对执法带来严重的后果。
1、实验部分
1.1材料与方法
1.2色谱条件
载气为99.999%高纯氦气;色谱柱:DB-WAXMS (30m-0.25mm-0.32mm);进样口温度为150℃,分流比20:1;检测器温度为200℃;接口温度为250℃,柱流量为2ml/min,柱箱温度条件:初始温度40℃保持3分钟,以10℃/min升温至120℃,保持5分钟。
1.3 标准溶液配制
乙醇标准储备液、叔丁醇标准储备液:用移液管分别吸取乙醇1.26ml,叔丁醇1.24ml置于100ml容量瓶中,用纯水定容,得10g/L的标准储备液。
乙醇标准使用液、叔丁醇标准使用液:将乙醇标准储备液、叔丁醇标准储备液稀释10倍可得乙醇标准使用液、叔丁醇标准使用液。
1.4 样品制备
准确吸取样品0.5ml于顶空瓶中,迅速加入内标物0.1ml,盖紧,置于60℃水浴锅中平衡1小时,待测。
2 结果与讨论
2.1 实验条件的选择
本方法建立了血液中乙醇的定性定量检测的方法,稳定性好,准确率高,方法简单,对较复杂的血样检测具有重要的意义。
作者简介周书华、张艳萍、单长海:工程师 恩施州产品质量监督检验所。
关键词:乙醇、平衡条件、气相色谱-质谱联用仪
过量饮酒甚至酗酒有百害而无一益。除了对身体造成伤害以外,更重要的是容易造成交通事故。人呈微醉状开车,其发生事故的可能性为没有饮酒情况下开车的16倍。所以,饮酒驾车,特别是醉酒后驾车,对道路交通安全的危害是十分严重的,酒后驾驶已被世界卫生组织列为车祸致死的首要原因。
我国法律有效的规定了与过渡饮酒有关的社会治安事件处理办法,但是,要有效的打击遏制过渡饮酒行为,还需要准确检测血液中乙醇含量的检测方法。目前,血液中乙醇的检测方法有公安部GA/T 105-1995,GA/T 842-2009两个方法标准,标准详细的介绍了血液检测方法。在实践过程中,也发现了这两个方法的弊端,第一,标准中规定顶空瓶的平衡条件为60℃水浴平衡15min,实际上血液中乙醇在15min还远远没有达到平衡,正常的平衡平衡条件为60℃水浴平衡60min。第二,标准中采用的检测仪器是气相色谱,这种仪器适合活体中抽取的血液检测,但是对于已经死亡的人体内抽取的血液很难准确定性,因为人死亡后会产生乙醛、甲醇,丙酮、异丙醇、正丙醇等,与乙醇性质相似,如果检测仪器采用气相色谱-质谱联用仪定,就可以准确定性,可以避免定性有误对执法带来严重的后果。
1、实验部分
1.1材料与方法
1.2色谱条件
载气为99.999%高纯氦气;色谱柱:DB-WAXMS (30m-0.25mm-0.32mm);进样口温度为150℃,分流比20:1;检测器温度为200℃;接口温度为250℃,柱流量为2ml/min,柱箱温度条件:初始温度40℃保持3分钟,以10℃/min升温至120℃,保持5分钟。
1.3 标准溶液配制
乙醇标准储备液、叔丁醇标准储备液:用移液管分别吸取乙醇1.26ml,叔丁醇1.24ml置于100ml容量瓶中,用纯水定容,得10g/L的标准储备液。
乙醇标准使用液、叔丁醇标准使用液:将乙醇标准储备液、叔丁醇标准储备液稀释10倍可得乙醇标准使用液、叔丁醇标准使用液。
1.4 样品制备
准确吸取样品0.5ml于顶空瓶中,迅速加入内标物0.1ml,盖紧,置于60℃水浴锅中平衡1小时,待测。
2 结果与讨论
2.1 实验条件的选择
本方法建立了血液中乙醇的定性定量检测的方法,稳定性好,准确率高,方法简单,对较复杂的血样检测具有重要的意义。
作者简介周书华、张艳萍、单长海:工程师 恩施州产品质量监督检验所。