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探讨了流动注射还原气化-冷原子吸收光谱法测定微量汞时的最佳条件,建立了大白口蘑中痕量汞的流动注射还原气化-冷原子吸收光谱分析方法。并对样品前处理试剂的用量、载气流量、载流酸度等检测条件进行了优化试验。该方法操作简便、快速、灵敏度高,自动化程度高,测定汞的线性范围为0~80μg/L,相对标准偏差小于3.0%,加标回收率为95%~106%。应用于实际大白口蘑样品中痕量汞的测定,结果满意。