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采用现场多步ＦＴＩＲ光谱技术结合ＣＯ吸附分子探针方法，研究了Ｒｈ电极表面分子过程，在电化学处理后的光滑Ｒｈ电极表面上首次检测到两种ＣＯ孪生吸附态及其随电位变化过程，使用电位循环扫描方法改变Ｒｈ电极表面状态，在０．０５ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２ＳＯ４酸性溶液中，取取－０．２７５至２．４Ｖ电位区间和１．５Ｖ／ｓ扫描速率对Ｒｈ电极进行循环扫描处理２ｍｉｎ处理后的Ｒｈ电极表面积累一层氧化物，ＣＯ以孪生态吸附于表面Ｒ