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在计算机上运用自编程序绘出苯胺的三维荧光光谱，确定苯胺的特征荧光峰，提出了三维荧光光谱法测定苯胺的分析方法。苯胺浓度在２．０×１０＾－７－５．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与相对荧光强度呈良好的线性关系。该法相对标准偏差为２．５％，检出限为１．０×１０＾７ｍｏｌ／Ｌ。用于工业废水中苯胺的测定，结果令人满意。