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介绍了一个苯胺在氟硼酸溶液中,在低于10℃条件下用亚硝酸钠进行重氮化制得苯基重氮四氟硼酸盐,而后将苯基重氮四氟硼酸盐与马来酰亚胺在丙酮和水溶液中经氯化亚铜催化下发生偶联反应,经柱层析分离得到3-苯基马来酰亚胺,收率达52%。可将此实验项目应用在本科生有机化学实验教学中,有助于提高学生参与科研的兴趣和水平,提高基本实验技能。