液相色谱串联质谱法测定水产品中苯甲酸雌二醇的残留

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通过对前处理以及仪器方法的研究和优化,建立水产品中苯甲酸雌二醇残留的液相色谱串联质谱检测方法。样品经甲基叔丁基醚提取,LC-C18固相萃取小柱净化,甲醇-水溶液定容后离心去脂。采用甲醇-水为流动相,经Waters XBridge RP-18色谱柱(150mm×4.6mm,5m)分离后,电喷雾串联质谱测定,以甲羟孕酮-D3为内标进行定量。在标准添加水平1~10g/kg范围内,加标回收率为77.9%~113.5%,相对标准偏差不超过9.4%,定量限为1g/kg。该方法灵敏度高,重复性好,适用于各种水产品中苯甲酸雌二醇残留量的测定。
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