氚代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留

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目的:建立猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法.方法:样品先用酶水解后,加入沙丁胺醇-D3、克伦特罗-D9混合同位素内标溶液,采用C(18)和Oasis MCX小柱进行净化,弃去C(18)柱,用3%氨水甲醇溶液洗脱MCX小柱,收集洗脱液,氮气吹干,加0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95+5)溶解残渣,以0.1%甲酸乙膊溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC/MS/MS测定,内标法定量.结果:在猪肝中8种β受体激动剂类药物浓度在0.25 μg/kg~5.0 μg/kg范围内呈良好线性关系,平均回收率在78.0%~110.0%之间,最低定量检出限为0.02 μg/kg~0.3 μg/kg.结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物痕量残留的检测要求.
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