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应用ICP—OES法测定硅锰、锰铁合金中磷的含量，对试样前处理及分析方法的各种参数进行了优化，包括溶样酸的选择，分析谱线的选择，试样基体、分析酸度和干扰元素对测定结果的影响。通过各种分析参数的优化选择实现了硅锰、锰铁中磷的测定，取得了满意的效果。线性相关系数：P=0．9998，检测限为：0．030％。该分析方法准确快速，试剂用量少，线性范围宽，适用于硅锰、锰铁合金中质量分数为0．03～0．50％的磷测定。