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通过在不同条件下对几种标准有机物的实验对比，确定了利用质谱-元素分析仪联机系统测定有机物氧同位素组成的最佳实验条件。结果表明：当GC温度为85℃，炉温为1325％，载气氦压为0．08—0．10MPa，高压为3kV，参考气CO的压力为0．05MPa时，测定的实验结果误差小于0．05％，达到实验要求。