【摘 要】
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目前制备甲磺酸达比加群酯的关键中间体-3-(2-(4-脒基-苯氨基)甲基)-1-甲基-N-(吡啶-2-基)-1H-苯并【d】咪唑-5-酰胺基)丙酸乙酯盐酸盐的方法主要是利用经典的pinner反应,首
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目前制备甲磺酸达比加群酯的关键中间体-3-(2-(4-脒基-苯氨基)甲基)-1-甲基-N-(吡啶-2-基)-1H-苯并【d】咪唑-5-酰胺基)丙酸乙酯盐酸盐的方法主要是利用经典的pinner反应,首先在无水条件下进行酸解(通HCl气体),再将酸除去,进行氨解(加入碳酸铵,通入氨气等方法)得到产品。鉴于其合成过程中醇解反应乙醇用量大、氨解杂质不易控制等一系列缺点,使该合成工艺的进一步推广、利用受到限制。基于此,本文通过对传统的pinner反应过程的改进,结合对温度、所需乙醇量、HCl/NH3量的优化,确定了产物合成的最优条件,使杂质生成量明显降低。同时,通过对所得合成产物采用新型溶剂进行重结晶,使该过程既保证了原有产品的收率,同时也使产品提纯的工艺大大简化。
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