准确快速测定精馏塔出口甲醇密度

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  摘 要:由精馏塔出口采出的精甲醇,它的温度都在35℃以上,在通常情况下我们使用的密度计的温度范围在(5-35℃),虽然中间控制人员可以按照要求对甲醇样品进行冷却后在重新测定,但是从长期的实践与研究看来,我们发现采用不同温度测量出来的密度同样都校正到20℃的时候,结果还是会存在差异。因此,我们采用有著名科学家梅特勒—托利多发明的DM40密度计,该仪器自身可以把样品密度调节到20℃之后,再显示测量结果,这样就可以消除温度带来的误差,使得测量结果精准、快速、稳定。本文主要介绍采用DM40密度计准确快速测定精馏塔出口的甲醇密度。
  关键词:DM40密度计 工业甲醇 密度 温度
  引言:在工业化生产甲醇的过程中,需要对甲醇进行控制和分析,同时还要求能够快速、精准的进行数据测量,这样才有助于对生产设备、装置进行及时调节。在通常状况下测量液体的密度有很多种方法,依据测量原理的不同可以分为以下三种测量方法:密度计法、韦氏天平法、密度瓶法。对于极易挥发的有机液体来说,采用密度计法和韦氏天平法是非常不合适的。但是采用密度瓶法,操作繁杂、费时费力,在化工生产的控制分析中是不可以采用的。所以,我们采用DM40密度计来测定甲醇样品的密度,使用该仪器整个过程操作简单、快速、计算准确、测定结果很理想是不错的测量方法。
  一、测定原理
  梅特勒—托利多DM40密度计,它主要依据U型玻璃管的电磁感动振动法,来对甲醇样品的密度进行测量。如上图所示,是一个完整的运动变化过程,它的一个振动周期用T来表示,其中f代表振动频率。它的频率就是管内物质质量的函数。当物质的质量增加时,它的频率f就会降低减小,此时振动的周期T时间就会加长。T与f的函数关系是:f=1/T[1/S]。在DM40密度计上,把一块很小的磁体固定在测量管壁上,利用变送器让其振动,由传感器来测量振动周期T。其中振动计算振动周期的公式为:
  T=2π√(PVc+mc)/K
  T=KT2/4π2 Vc-mc/Vc
  因此,P=AT2+B
  在公式中:
  P——测量管中样品密度,g/cm3;
  V——样品的体积(管容量),cm3;
  M——测量管的质量,g;
  K——测量管常数,g/s2。
  其中A与B是常数不会改变,它们是根据测量管的弹性、结构以及质量来测定的。测量管的系数由已经知道的水和空气的标准物质振动周期T来计算得来,如下图2:
  F=K/4π2Vc=(Pa-Ps)/(Ta2-Ts2)
  F(Ta2-Ts2) =(Pa-Ps)
  Ps=Pa-F(Ta2-Ts2)
  式中:
  Pa——空气密度,g/cm3;
  Pw——水密度,g/cm3;
  Ps——测量管中样品的密度,g/cm3;
  F——测量管系数;
  Ta——测得空气的振动周期,s;
  Tw——测得水的振动周期,s;
  T——测量管中样品的振动周期,s。
  二、技术参数
  测量范围 0.0001到3g/cm3
  精确度 1×10^4
  重复性 1×10^4
  分辨率 1×10^4
  温度 控制:帕尔贴元件 范围:4到90摄氏度
  精确度 0.05℃(10到30℃)
  0.01℃(4到90℃)
  样品需求量 最少1.2毫升
  测量时间 2分钟
  三、实践与讨论
  3.1仪器与试剂
  梅特勒—托利多DM40密度计、10ml注射器、无水甲醇、超纯水
  3.2分析环节与步骤
  第一步,将仪器连接好,打开电源,将仪器预热15分钟。第二步,利用注射器抽入大约3ml的待测样品。第三,把注射器插入样品入口。第四,利用注射器注入测量槽大约2ml式样,再注入时要注意仔细观察,不能把气泡输入到测量槽内。第五,将注射器留在样品的入口处。第六步,按下也就是测量键。第六,在测量完成后,一起上显示“RESULT”(产生)字样,即可读取数据。最后用注射器装满10ml高挥发性溶液比如酒精,来清晰测量管。
  3.3结果与讨论
  从实际生活中的应用我们来看,采用梅特勒—托利多DM40密度测量计来对样品的密度进行测量,有非常好的重现性。如下图表1和表2,同一批试样在不同时间的四次平行测定结果如图:
  表1 2014年5月6号测定结果 g/cm3
  样品 20℃密度测量结果
  甲醇样品 1 0.7949 0.7950 0.7950 0.7950
  甲醇样品 2 0.8063 0.8063 0.8063 0.8063
  纯水 0.9982 0.9982 0.9982 0.9982
  甲醇样品1标准偏差:0.01‰
  甲醇样品2标准偏差:0.00‰
  纯水标准偏差:0.00‰
  表2 2014年5月16号测量结果 g/cm3
  样品 20℃密度测量结果
  甲醇样品 1 0.7590 0.7590 0.7590 0.7590
  甲醇样品 2 0.8069 0.8069 0.8069 0.8069
  纯水 0.9982 0.9982 0.9982 0.9982
  甲醇样品 1标准偏差:0.00‰
  甲醇样品 2标准偏差:0.00‰
  纯水标准偏差:0.01‰
  采用国家标准GB/T4472-2011中2. 3. 3密度计法,对该批样品进行检测,检测结果如下表3:
  表3 检测结果 g/cm3
  样品 20℃密度测量结果
  甲醇样品 1 0.795
  甲醇样品 2 0.807
  四、结论
  (1)从上面的数据中分析结果可以得到,梅特勒—托利多DM40密度计测定的结果偏差非常小,完全可以满足甲醇密度分析的要求,两次平行测量的结果差值,不超过0.0003g/cm3d要求。
  (2)采用该仪器的分析过程非常简单、快速、数据精准、直接调整到20摄氏度再测量密度,一个式样仅仅需要2分钟就可以测定。梅特勒—托利多DM40密度计操作简单、容易掌握,检测结果直接由数据显示出来,这样可以避免人为因素造成的读数带来的误差,使测量结果更加精准。
  (3)采用梅特勒公司生产的DM40密度仪测定甲醇密度与标准法测定甲醇密度相比具有很好的优势,它检测出来的结果更加准确、误差更小,是测量甲醇密度很好的选择。
  梅特勒公司生产的DM40密度仪,把当代最新科学技术的研究成果融入进去,与标准化测量密度相比,分析更加自动化、操作更加简单化。
  参考文献
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  作者简介:许卫平,太原理工大学,大学专科,研究方向化学工程及检测分析,单位:山西焦化股份有限公司甲醇厂质检科,技师
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