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[摘 要]实验室能力验证是指利用实验室间比对来确定实验室检测能力的验证，是实验室专业技能比拼的综合考核，是评价实验室技术水平的重要指标，通过实验室参加氨氮检测的能力验证，对当前实验室的技术进行总结，从而提高室内环境检测水平。本文对能力验证的内涵、概念及特点进行了论述，并用纳氏试剂方法检测室内氨氮的含量。
[关键词]室内；环境检测；能力验证；氨氮；测定
中图分类号：S211 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）20-0306-01
引言
能力验证是认可机构判定实验室能力的重要技术手段，也是实验室内部质量控制的补充措施，用于实验室性能评价和分析人员的技术评定。能力验证是一种由第三方组织、实施的活动，其评判标准是通过测试数据来检验的，因此，其结果具有可靠性和真实性，能够得到人们的信任。这些能力验证的结果将会作为中国实验室国家委认可员会判定已认可实验室技术能力的重要依据，同时，也会作为实验室认可资质的有力证据。不同的实验室之间可以通过能力验证了解其他实验室的发展状况，促使本实验室不断提高自身的检测能力和检测水平，形成良好的竞争氛围，确保实验室检测报告的真实、可靠。
1 能力验证的内涵
能力验证是指不同的实验室之间，通过试验比对来进行实验室能力验证的测验方式，在能力验证开始之前，需要具有一些预先的规则，使得参与人员协调、公平。由于实验过程中会出现数量值溯源困难的情况，实验结果就用能力验证方式检验实验结果的真实性和可行性。能力验证的机构能力活动主要包括能力验证相关合作机构、能力验证的认可评审机构和其他相关的商业性合作组织。能力验证的工作内容包括：第一，能力验证的前期筹备工作，前期工作主要对验证的内容进行规划，从而确保能力验证实验室在特殊领域的检测和测量的不同实验室之间的数据比对，提高校准实验领域的精准度；第二，由认可的评审机构或者参与比对的实验室进行对照参考，通常由两个或者两个以上的实验机构对实验样品或者即将参与校对检测的样品进行联合评价和检测；第三，实验测量的参考值必须以实际情况为依据，并将实验后的测量结果和参考数值进行多次对比。
2 室内环境检测的概念和特点
室内环境检测主要是运用现代科学技术，对室内的环境因子或者危害人身体健康的污染物进行连续式或间断式的浓度数据定量检测，是一种新型综合性的科学技术。多项室内环境检测结果证明，室内环境检测结果良好的地区人口健康指数较高，平均的人口寿命也高于其他环境相对较差的地区人口寿命值，此项试验检测技术为人民生活水平的衡量和人民幸福指数的定量化提供了重要的技术依据。室内是人们赖以生存的环境，通过室内检测可以全面而准确的获得室内环境质量，及时控制室内污染物，调整室内环境，从而提升室内环境的质量。室内环境与人们的日常接触最近，因此对室内环境的检测提出了更高的要求，需要室内检测具有敏感、繁重、细腻等特点，全方面检测室内环境，包括：室内房屋装修辐射物、污染物检测、室内卫生方面检测、民用建筑施工污染的检测等。
3 能力验证氨氮测定
3.1试验的原理和意义
3.1.1试验的原理
纳氏试剂可以与游离态形式存在的氨或铵离子的氨氮混合物发生化学反应，生成浅红棕色络合物，保证络合物的吸光能力和氨氮的含有量成正比例关系，在波长420nm的光线下检测络合物的吸光度值。
3.1.2试验的意义
室内环境检测中氨氮测定是经常考核的项目，当前，实验室经常采用的方法是纳氏试剂分光光度法和气相分子参与吸收光谱的方法，两种方法都是具有科学性、技术性的先进技术，为室内氨氮检测提供了技术支撑，极大地提高了能力验证的效率和准确性。
3.2所需化学药品和仪器
3.2.1化学药品
纳氏试剂：制备氢氧化钾溶液60g，将粉末状二氯化汞加入到碘化钾与无氨水的混合溶液中，搅拌溶解，直至出现不易溶解的朱红色沉淀物，改为滴加饱和状同物质溶液至仅剩少量沉淀时配成；无水乙醇；40%的氢氧化钠水溶液；6mol/L的浓盐酸和水的同比例体积混合物；125mL浓盐酸与150mL无水乙醇溶液混合物，再由水定容成500mL的混合液；次溴酸盐的氧化剂：用滴管吸取大约3mL的次溴酸盐混合溶液滴入棕色的磨口瓶中，再加入100mL的水溶液和6mL的盐酸溶液后立刻密塞，轻轻晃动棕色磨口瓶将混合溶液摇匀，放到暗处大约5分钟，5分钟后加入50mL40%浓度的氢氧化钠混合液，等待溶液中气泡逐渐变小后再使用，注意使用前再次摇匀混合溶液，此试剂在配制过程中一定要保证水溶液的温度和实验室内的温度介于18℃～30℃度之间，配置完成的溶液要进行低温密封保存。实验过程中使用的水皆为无氨水。
仪器：721分光光度测试计，调节波长为420nm，10mm的比色皿，50mL的比色管。
3.3试验样品的特征和试验过程
3.3.1试验样品的特征
试验中有许多具有腐蚀性、挥发性的药品，试验操作过程较为复杂，且所用到的一起较为精密贵重，因此，需要在专业人士规定的环境内进行，避免出现试验误差和试验物品的浪费，保证试验结果的准确性和安全性。
3.3.2试验过程
纳氏试验方法如下：第一步，8个50mL的比色管中分别加入0、1、3、5、7、10的氨标准溶液，溶液浓度为ρ（NH3）=10mg/L，各个比色管中的含量分别为0、10、30、50、70、100μg，在每个比色管中注入适量的水至标准线；第二步，500g/L的酒石酸钾钠溶液加入1mL，摇匀后再加入1.5mL纳氏试剂再摇匀；第三步，將混合溶液放置10分钟以后，在420nm的波长下和纯水进行参照对比，测定样品氨氮的吸光值；第四步，将试验矫正后的吸光数据作为纵坐标，将对应的氨氮含量比例作为横坐标，进行曲线的绘制工作。
3.4氨氮测定的实验结果
纳氏试剂分光光度法具有样品试剂需求量大、分析时间较长等特点，在室内环境检测气相分子中，有明显的技术优势。最终实验结果显示利用纳氏试剂方法进行试验的氨氮测定标准曲线在吸光度的误差数据上平均小于0.02，氨氮含量随着室内环境吸光程度的增加而显著增加，吸光度每增加0.5个数值，氨氮含量就增加20μg左右。此项试验测量方法的测量数据准确而且可靠，完全可以满足实验室能力验证专业评审的考核，为未来室内环境能力验证考核提供了经验和技术指导。
结束语
综上所述，通过纳氏试剂方法检测可以较为准确的得到室内氨氮含量，相较于其他方法有一定的优势，提高了实验的准确性和可靠性，极大地提升了试验的准确性和效率，为我国室内环境检测技术提供了宝贵的技术指导和实践经验，可以不断提高我国的试验能力验证水平和人们的生活质量。
参考文献
[1] 李少兰，尹冲.浅谈室内环境检测能力验证氨氮的测定[J].中小企业管理与科技（下旬刊），2017（02）：78-79.
[2] 罗建.浅谈室内环境检测能力验证氨氮的测定[J].广州化工，2015，43（22）：130-131+196.
[3] 左嘉，戴书浩，周梅.能力验证中氨氮的快速测定方法[J].黑龙江科技信息，2016（15）：115.
[关键词]室内；环境检测；能力验证；氨氮；测定
中图分类号：S211 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）20-0306-01
引言
能力验证是认可机构判定实验室能力的重要技术手段，也是实验室内部质量控制的补充措施，用于实验室性能评价和分析人员的技术评定。能力验证是一种由第三方组织、实施的活动，其评判标准是通过测试数据来检验的，因此，其结果具有可靠性和真实性，能够得到人们的信任。这些能力验证的结果将会作为中国实验室国家委认可员会判定已认可实验室技术能力的重要依据，同时，也会作为实验室认可资质的有力证据。不同的实验室之间可以通过能力验证了解其他实验室的发展状况，促使本实验室不断提高自身的检测能力和检测水平，形成良好的竞争氛围，确保实验室检测报告的真实、可靠。
1 能力验证的内涵
能力验证是指不同的实验室之间，通过试验比对来进行实验室能力验证的测验方式，在能力验证开始之前，需要具有一些预先的规则，使得参与人员协调、公平。由于实验过程中会出现数量值溯源困难的情况，实验结果就用能力验证方式检验实验结果的真实性和可行性。能力验证的机构能力活动主要包括能力验证相关合作机构、能力验证的认可评审机构和其他相关的商业性合作组织。能力验证的工作内容包括：第一，能力验证的前期筹备工作，前期工作主要对验证的内容进行规划，从而确保能力验证实验室在特殊领域的检测和测量的不同实验室之间的数据比对，提高校准实验领域的精准度；第二，由认可的评审机构或者参与比对的实验室进行对照参考，通常由两个或者两个以上的实验机构对实验样品或者即将参与校对检测的样品进行联合评价和检测；第三，实验测量的参考值必须以实际情况为依据，并将实验后的测量结果和参考数值进行多次对比。
2 室内环境检测的概念和特点
室内环境检测主要是运用现代科学技术，对室内的环境因子或者危害人身体健康的污染物进行连续式或间断式的浓度数据定量检测，是一种新型综合性的科学技术。多项室内环境检测结果证明，室内环境检测结果良好的地区人口健康指数较高，平均的人口寿命也高于其他环境相对较差的地区人口寿命值，此项试验检测技术为人民生活水平的衡量和人民幸福指数的定量化提供了重要的技术依据。室内是人们赖以生存的环境，通过室内检测可以全面而准确的获得室内环境质量，及时控制室内污染物，调整室内环境，从而提升室内环境的质量。室内环境与人们的日常接触最近，因此对室内环境的检测提出了更高的要求，需要室内检测具有敏感、繁重、细腻等特点，全方面检测室内环境，包括：室内房屋装修辐射物、污染物检测、室内卫生方面检测、民用建筑施工污染的检测等。
3 能力验证氨氮测定
3.1试验的原理和意义
3.1.1试验的原理
纳氏试剂可以与游离态形式存在的氨或铵离子的氨氮混合物发生化学反应，生成浅红棕色络合物，保证络合物的吸光能力和氨氮的含有量成正比例关系，在波长420nm的光线下检测络合物的吸光度值。
3.1.2试验的意义
室内环境检测中氨氮测定是经常考核的项目，当前，实验室经常采用的方法是纳氏试剂分光光度法和气相分子参与吸收光谱的方法，两种方法都是具有科学性、技术性的先进技术，为室内氨氮检测提供了技术支撑，极大地提高了能力验证的效率和准确性。
3.2所需化学药品和仪器
3.2.1化学药品
纳氏试剂：制备氢氧化钾溶液60g，将粉末状二氯化汞加入到碘化钾与无氨水的混合溶液中，搅拌溶解，直至出现不易溶解的朱红色沉淀物，改为滴加饱和状同物质溶液至仅剩少量沉淀时配成；无水乙醇；40%的氢氧化钠水溶液；6mol/L的浓盐酸和水的同比例体积混合物；125mL浓盐酸与150mL无水乙醇溶液混合物，再由水定容成500mL的混合液；次溴酸盐的氧化剂：用滴管吸取大约3mL的次溴酸盐混合溶液滴入棕色的磨口瓶中，再加入100mL的水溶液和6mL的盐酸溶液后立刻密塞，轻轻晃动棕色磨口瓶将混合溶液摇匀，放到暗处大约5分钟，5分钟后加入50mL40%浓度的氢氧化钠混合液，等待溶液中气泡逐渐变小后再使用，注意使用前再次摇匀混合溶液，此试剂在配制过程中一定要保证水溶液的温度和实验室内的温度介于18℃～30℃度之间，配置完成的溶液要进行低温密封保存。实验过程中使用的水皆为无氨水。
仪器：721分光光度测试计，调节波长为420nm，10mm的比色皿，50mL的比色管。
3.3试验样品的特征和试验过程
3.3.1试验样品的特征
试验中有许多具有腐蚀性、挥发性的药品，试验操作过程较为复杂，且所用到的一起较为精密贵重，因此，需要在专业人士规定的环境内进行，避免出现试验误差和试验物品的浪费，保证试验结果的准确性和安全性。
3.3.2试验过程
纳氏试验方法如下：第一步，8个50mL的比色管中分别加入0、1、3、5、7、10的氨标准溶液，溶液浓度为ρ（NH3）=10mg/L，各个比色管中的含量分别为0、10、30、50、70、100μg，在每个比色管中注入适量的水至标准线；第二步，500g/L的酒石酸钾钠溶液加入1mL，摇匀后再加入1.5mL纳氏试剂再摇匀；第三步，將混合溶液放置10分钟以后，在420nm的波长下和纯水进行参照对比，测定样品氨氮的吸光值；第四步，将试验矫正后的吸光数据作为纵坐标，将对应的氨氮含量比例作为横坐标，进行曲线的绘制工作。
3.4氨氮测定的实验结果
纳氏试剂分光光度法具有样品试剂需求量大、分析时间较长等特点，在室内环境检测气相分子中，有明显的技术优势。最终实验结果显示利用纳氏试剂方法进行试验的氨氮测定标准曲线在吸光度的误差数据上平均小于0.02，氨氮含量随着室内环境吸光程度的增加而显著增加，吸光度每增加0.5个数值，氨氮含量就增加20μg左右。此项试验测量方法的测量数据准确而且可靠，完全可以满足实验室能力验证专业评审的考核，为未来室内环境能力验证考核提供了经验和技术指导。
结束语
综上所述，通过纳氏试剂方法检测可以较为准确的得到室内氨氮含量，相较于其他方法有一定的优势，提高了实验的准确性和可靠性，极大地提升了试验的准确性和效率，为我国室内环境检测技术提供了宝贵的技术指导和实践经验，可以不断提高我国的试验能力验证水平和人们的生活质量。
参考文献
[1] 李少兰，尹冲.浅谈室内环境检测能力验证氨氮的测定[J].中小企业管理与科技（下旬刊），2017（02）：78-79.
[2] 罗建.浅谈室内环境检测能力验证氨氮的测定[J].广州化工，2015，43（22）：130-131+196.
[3] 左嘉，戴书浩，周梅.能力验证中氨氮的快速测定方法[J].黑龙江科技信息，2016（15）：115.